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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】测定铅样品前处理情况调查

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发表于：2008/03/11 08:57:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：500积分 状态： 已解决
各位同行，大家在做原子吸收测定铅都采用什么方法？希望大家能说的详细点，比如大家使用的谁家的硝酸？什么类型的样品（蔬菜＼水果＼水产品＼矿石等），如果使用微波，是那个牌子的？电热板是谁家的？加多少酸？赶酸不？等等．
　　灌水的请不要发言．
推荐答案：无名回复于2008/03/11

硝酸：上试GR
微波：CEM
电热板：Corning
加酸量：低于10ml
赶酸：微波消解后一般不赶酸（但是调整消解用的酸量）
      平板消解后需要赶酸
补充答案：

yajuan6557回复于2008/03/31



原子吸收分光光度计： 瓦里安AA240

盐酸、硝酸：分析纯

电热板：上海，低温加热

样品种类：矿石

样品重量：0.2000克

溶样：加盐酸20ML低温加热，盖上表面皿，15min后加入5-10ML硝酸，半小时后半开表面皿，蒸近干，稀硝酸浸取

面对面想你回复于2008/03/11



火焰法（根据测试样品的大致情况配置三个标准溶液如0.5，1.0，2.0mol/L）；
原子吸收仪型号：热电的AAS-S4；
硝酸一般用分析纯的就好了（我们用12ml王水，其中盐酸也是分析纯的），消解用的是爬温型，上升温度设置15分钟，温度设置180度持续20分钟，降温设置15分钟；
微波也是同楼上用CEM-MARS；
不用电热板的；
不赶酸的；

活到九十 学到一百回复于2008/03/11

原子吸收分光光度计： 瓦里安AA240，北京瑞利WFX-120
硝酸、高氯酸：分析纯，3+1
电热板：TP-2
样品前处理方法：称取适量样品，精确到0.0001g，缓慢加入混合酸15--20ml，放置过夜。在调压电炉或电热板上小火加热，待冒白烟，加大火力，保持微沸状态，若溶液颜色变深，补加硝酸。等消化液澄清，剩余约1--2ml时取下冷却。加蒸馏水10--15ml，加热赶酸。赶酸过程2--3次。然后转移定容，待用。

irisyan回复于2008/03/11

原子吸收分光光度计： AAS2000A型
振荡器：上海精密仪器有限公司
硝酸、盐酸：分析纯
硝化装置：SHSSIX20型
样品前处理方法：称取4g样品，精确到0.001g，置于瓷干锅中缓慢加热至炭化，在500℃高温下加热18h，直至试样呈灰白色。冷却，用少量水将炭化物湿润，加5mL硝酸，5mL高氯酸，用表面皿盖住，在砂浴或加热装置上加热，待消解完全后，去掉表面皿，至近干涸。加10mLmol/L盐酸，使盐类溶解，把溶液倒入50mL容量瓶中，用水冲洗烧杯多次，加水至刻度。用中速滤纸过滤，待用。

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2008/3/11 9:01:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wensien 发表:
各位同行，大家在做原子吸收测定铅都采用什么方法？希望大家能说的详细点，比如大家使用的谁家的硝酸？如果使用微波，是那个牌子的？电热板是谁家的？加多少酸？赶酸不？等等．
　　灌水的请不要发言．

硝酸：上试GR
微波：CEM
电热板：Corning
加酸量：低于10ml
赶酸：微波消解后一般不赶酸（但是调整消解用的酸量）
      平板消解后需要赶酸
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面对面想你
jackcong
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2008/3/11 9:18:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wensien 发表:
各位同行，大家在做原子吸收测定铅都采用什么方法？希望大家能说的详细点，比如大家使用的谁家的硝酸？如果使用微波，是那个牌子的？电热板是谁家的？加多少酸？赶酸不？等等．
　　灌水的请不要发言．


火焰法（根据测试样品的大致情况配置三个标准溶液如0.5，1.0，2.0mol/L）；
原子吸收仪型号：热电的AAS-S4；
硝酸一般用分析纯的就好了（我们用12ml王水，其中盐酸也是分析纯的），消解用的是爬温型，上升温度设置15分钟，温度设置180度持续20分钟，降温设置15分钟；
微波也是同楼上用CEM-MARS；
不用电热板的；
不赶酸的；
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irisyan
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2008/3/11 9:47:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收分光光度计： AAS2000A型
振荡器：上海精密仪器有限公司
硝酸、盐酸：分析纯
硝化装置：SHSSIX20型
样品前处理方法：称取4g样品，精确到0.001g，置于瓷干锅中缓慢加热至炭化，在500℃高温下加热18h，直至试样呈灰白色。冷却，用少量水将炭化物湿润，加5mL硝酸，5mL高氯酸，用表面皿盖住，在砂浴或加热装置上加热，待消解完全后，去掉表面皿，至近干涸。加10mLmol/L盐酸，使盐类溶解，把溶液倒入50mL容量瓶中，用水冲洗烧杯多次，加水至刻度。用中速滤纸过滤，待用。
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活到九十 学到一百
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2008/3/11 10:16:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收分光光度计： 瓦里安AA240，北京瑞利WFX-120
硝酸、高氯酸：分析纯，3+1
电热板：TP-2
样品前处理方法：称取适量样品，精确到0.0001g，缓慢加入混合酸15--20ml，放置过夜。在调压电炉或电热板上小火加热，待冒白烟，加大火力，保持微沸状态，若溶液颜色变深，补加硝酸。等消化液澄清，剩余约1--2ml时取下冷却。加蒸馏水10--15ml，加热赶酸。赶酸过程2--3次。然后转移定容，待用。
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lyws690414
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2008/3/11 10:35:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定仪器:北京海光AFS2202E
样品:微孔滤膜(硝酸纤维)
样品性质:车间空气中铅
消化液:9份硝酸+1份高氯酸 都用优级纯
加液量:5ml
电热板
温度:200℃左右
消化到近干,必须赶酸.

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hsflab
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2008/3/11 10:50:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸：上试/广试GR
微波：CEM
电热板加热时：加酸量：加20ml 9N硝酸小姐到剩一半约10ml后再加10ml继续加热，剩10ml左右时取下冷却后用去离子水定容到25ml.
微波消解时：加10ml 9N的硝酸量
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aghu
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2008/3/11 10:51:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收分光光度计： 普析通用TAS-986

盐酸20ML、氢氟酸5ML、高氯酸3ML：分析纯

电热板：上海中一，低温加热

样品种类：矿石

样品重量：0.1000克

溶样：加酸蒸近干，稀硝酸浸取
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2008/3/11 11:42:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的性质决定了前处理.土壤岩石可用硝酸盐酸HFHClO4,蒸至冒烟;动植物样品可用微波消化,应当赶酸.高含量的用AR级的试剂;微量痕量有时GR试剂都不行,还得自己再蒸馏.试剂空白非常重要,一定要先检验.
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rogenius
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2008/3/11 11:53:02 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸：fluka
微波：milistone
电热板：labtech
加酸量：10ml
赶酸：微波消解后一般不赶酸（但是调整消解用的酸量）
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ljc1972
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2008/3/11 14:49:50 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GR级或MOS级
石墨炉法
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