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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【已应助】关于按食品安全国家标准食品中钙的测定测钙的疑问？

浏览0 回复13 电梯直达

smicky

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发表于：2021/03/09 15:26:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我这边依据GB 5009.92-2016 食品安全国家标准食品中钙的测定来做样品加标，钙的回收率做到了300%，不知道是什么原因。想请各位老师给点指导意见。

推荐答案：smicky回复于2021/03/11

我的目的不是要验证样品是否受基质影响，我是觉得方法有问题。

只在待测物中加标，已经产生问题了，就更不要说全程加标了。

因为把介质由1%氧化镧换成20%氧化镧，回收率就正常了。不知道其他的实验室做这个项目的时候，有没有类似的情况出现？

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2021/3/9 17:18:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检查你的本底污染，包括纯水，
纯水空气中灰尘进入，钙也会增加

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xiaoheihei

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2021/3/9 22:05:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看你的工作条件，是否样品污染，做一下质控样品看看。

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huangza

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2021/3/10 8:39:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回收率高，原因很多。你样品含量与加标量都是多少，怎么加标的？样品前处理过程与仪器、标准溶液，详细说明才能对症下药。

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smicky

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2021/3/11 11:58:05 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 huangza(huangza) 发表:
回收率高，原因很多。你样品含量与加标量都是多少，怎么加标的？样品前处理过程与仪器、标准溶液，详细说明才能对症下药。

为了排除样品前处理产生的影响，我今天选了一个最简单的方法来验证。我找了一份需要稀释后检测的样品，从一份母液里稀释出两份子溶液（b，c）来（50mL容量瓶）。c中额外加入1mL 100ppm的钙标液。然后将b和c按国标要求，各加入 2.5mL20g/L 氧化镧，然后定容混匀检测。结果b溶液检出值约为1.5ppm，c溶液检出值约为4ppm。（标准曲线线性范围1，2，3，4，5ppm）。空白也很低。