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主题：【求助】能力验证加标的问题

浏览0 回复17 电梯直达
浪跡天涯
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发表于：2015/10/21 10:19:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在要做一个能力验证，饲料中的铅，消解的时候我用的能力验证样品直接加标做的回收，后来有人说这样不行，需要找一个相同基质浓度较低的样品来做加标回收，想问下在样品中直接加标存在什么问题么？为什么要找一个低浓度样品来做？
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2015/10/21 10:57:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也一般做两个，分别进行高低浓度进行加标，就是在样品中加入一定标准样，一起进行样品处理就可以了
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JIANNAN
yinjun
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2015/10/21 13:35:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一般分方法加标和仪器加标，在方法加标不好的情况下，为了验证仪器的稳定性，再做仪器加标。按你的描述看，如果你样品的基体影响不大时可以直接加标，反之侧考虑把样品通过稀释或提高灰化温度或加入基改再做加标。
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菌菌
rhizobium
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2015/10/21 23:16:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也很难理解为什么不让直接在能力验证样品中加标回收率？不都是这样做的吗？
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冰山
yang_qingwen
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2015/10/22 6:06:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那人的说法听来是有道理，可不容易行得通，到哪儿去找相同基质的标准物质去呀？比方说菠菜白菜大米等，这些样品的标准物质确实有(但若要跟样品的基质完全相同其也未必)。可是饲料的标准物质有吗？没见过。怎么办？只有加标液。至于加一个低浓度的样品是为控制加标后的浓度，这个是要考虑的
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浪跡天涯
v2974119
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2015/10/22 23:25:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
那人的说法听来是有道理，可不容易行得通，到哪儿去找相同基质的标准物质去呀？比方说菠菜白菜大米等，这些样品的标准物质确实有(但若要跟样品的基质完全相同其也未必)。可是饲料的标准物质有吗？没见过。怎么办？只有加标液。至于加一个低浓度的样品是为控制加标后的浓度，这个是要考虑的


他们的意思是做饲料的能力验证，不能在这个能力验证样品中直接加液标，需要找一个铅浓度很低的饲料，先做下能力验证样品的初实验确定铅浓度范围，然后再在找来的这个铅浓度很低的饲料中加铅的液标，让加标后铅的浓度跟能力验证样品铅的含量一致。
我还有个问题，这个饲料我在一个样品中加了HF，消解的挺澄清的，没加HF的都消解不彻底，到底饲料的成分是什么呢，能让HF给溶解掉，再者做饲料到底要不要加HF，好纠结呢
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狼牛牛
lang2899
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2015/10/23 10:34:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不可以？我想不明白啊！我加标也是取样出来加标，又不是在原有的样品中所有加标。
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菌菌
rhizobium
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2015/10/24 23:08:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人意见是：不能一味的追求消解液的透明澄清（实际上这是不少人的误解，以为只有这样才行），铅是比较容易溶出的元素，完全用不上HF。尤其是消解饲料，有机质含量很高，要是不放心顶多加点高氯酸就好，不用HF绝对没有问题。
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浪跡天涯
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2015/10/25 11:05:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 菌菌(rhizobium) 发表:
个人意见是：不能一味的追求消解液的透明澄清（实际上这是不少人的误解，以为只有这样才行），铅是比较容易溶出的元素，完全用不上HF。尤其是消解饲料，有机质含量很高，要是不放心顶多加点高氯酸就好，不用HF绝对没有问题。
我没加高氯酸加了双氧水，用微波消解，同时做6平行，结果平行性很差，1.29ppm/1.45ppm/1.49ppm/1.54ppm/1.63ppm/1.92ppm，是什么原因导致的？污染？消解不彻底？
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菌菌
rhizobium
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2015/10/25 13:10:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没有用过微波消解，所以不好说。若干年前，我因为担心湿法消解是开放体系，因为要测汞，不被Gb5009接受，就用了高压消解罐。结果发现，尽管是密闭消解体系，消解的看上去也很是透明澄清，但平行并不好，甚至还不如湿法消解。密闭消解后还要赶酸，太麻烦，后来就干脆放弃密闭消解，用湿法消解了。
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envirend
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2015/10/25 17:10:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由菌菌(rhizobium)发表:我没有用过微波消解，所以不好说。若干年前，我因为担心湿法消解是开放体系，因为要测汞，不被Gb5009接受，就用了高压消解罐。结果发现，尽管是密闭消解体系，消解的看上去也很是透明澄清，但平行并不好，甚至还不如湿法消解。密闭消解后还要赶酸，太麻烦，后来就干脆放弃密闭消解，用湿法消解了。
微波转移缓环节较多，如再需赶酸，确实有点麻烦。
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