主题:【求助】关于背景峰的位置

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qiukuang
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背景峰提前了,出现这种峰是什么原因
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夕阳
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与楼上的看法相同,见下图:

此外从楼主提供的测试图谱还可以看出:

(1)背景峰高信号超出样品峰高信号3.5倍;根据我的经验,背景信号超出样品信号1.5倍就要考虑样品信号的可信度了。
(2)当原子化程序结束后,背景信号迟迟没有恢复到零点,并且在3秒时间段出现了第二个背景峰。在这种情况下,如果不加大除残温度,则可造成石墨管的记忆效应,会影响下一个样品的测试精度。
(3)看来楼主样品的基体干扰还是很大的。要想解决这个矛盾,首先在样品的前处理上下功夫;其次可以在加大基体改进剂的前提下提高灰化温度;不过提高灰化温度也必然也会损失样品信号的强度,尤其是低温元素(Cd)。如何兼顾既要减少大背景的干扰又要尽量减少样品信号的损失,这就要需要楼主慢慢摸索啦!
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2016/8/11 7:40:03 Last edit by anping
qiukuang
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原文由 夕阳(anping)发表:与楼上的看法相同,见下图:

此外从楼主提供的测试图谱还可以看出:

(1)背景峰高信号超出样品峰高信号3.5倍;根据我的经验,背景信号超出样品信号1.5倍就要考虑样品信号的可信度了。
(2)当原子化程序结束后,背景信号迟迟没有恢复到零点,并且在3秒时间段出现了第二个背景峰。在这种情况下,如果不加大除残温度,则可造成石墨管的记忆效应,会影响下一个样品的测试精度。
(3)看来楼主样品的基体干扰还是很大的。要想解决这个矛盾,首先在样品的前处理上下功夫;其次可以在加大基体改进剂的前提下提高灰化温度;不过提高灰化温度也必然也会损失样品信号的强度,尤其是低温元素(Cd)。如何兼顾既要减少大背景的干扰又要尽量减少样品信号的损失,这就要需要楼主慢慢摸索啦!
口误,表达失误
qiukuang
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原文由 夕阳(anping)发表:与楼上的看法相同,见下图:

此外从楼主提供的测试图谱还可以看出:

(1)背景峰高信号超出样品峰高信号3.5倍;根据我的经验,背景信号超出样品信号1.5倍就要考虑样品信号的可信度了。
(2)当原子化程序结束后,背景信号迟迟没有恢复到零点,并且在3秒时间段出现了第二个背景峰。在这种情况下,如果不加大除残温度,则可造成石墨管的记忆效应,会影响下一个样品的测试精度。
(3)看来楼主样品的基体干扰还是很大的。要想解决这个矛盾,首先在样品的前处理上下功夫;其次可以在加大基体改进剂的前提下提高灰化温度;不过提高灰化温度也必然也会损失样品信号的强度,尤其是低温元素(Cd)。如何兼顾既要减少大背景的干扰又要尽量减少样品信号的损失,这就要需要楼主慢慢摸索啦!
已经改善了第二步。第三步正在改善。谢谢安老师。
qiukuang
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原文由 qiukuang(qiukuang)发表:
原文由 夕阳(anping)发表:与楼上的看法相同,见下图:

此外从楼主提供的测试图谱还可以看出:

(1)背景峰高信号超出样品峰高信号3.5倍;根据我的经验,背景信号超出样品信号1.5倍就要考虑样品信号的可信度了。
(2)当原子化程序结束后,背景信号迟迟没有恢复到零点,并且在3秒时间段出现了第二个背景峰。在这种情况下,如果不加大除残温度,则可造成石墨管的记忆效应,会影响下一个样品的测试精度。
(3)看来楼主样品的基体干扰还是很大的。要想解决这个矛盾,首先在样品的前处理上下功夫;其次可以在加大基体改进剂的前提下提高灰化温度;不过提高灰化温度也必然也会损失样品信号的强度,尤其是低温元素(Cd)。如何兼顾既要减少大背景的干扰又要尽量减少样品信号的损失,这就要需要楼主慢慢摸索啦!
已经改善了第二步。第三步正在改善。谢谢安老师。
我想要问的是背景峰和样品峰没有同时出来,根据我的经验,背景峰和样品峰应该是同时出,同时结束。现在是什么原因导致一前一后。是因为基改不合理,样品前处理有问题的原因吗,错乱了,
m3071659
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qiukuang
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原文由 m3071659(m3071659)发表:寻峰都不正常吧?
这是样品峰,标线峰很好。再说石墨炉有需要寻峰吗……
夕阳
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原文由 qiukuang(qiukuang) 发表:
我想要问的是背景峰和样品峰没有同时出来,根据我的经验,背景峰和样品峰应该是同时出,同时结束。现在是什么原因导致一前一后。是因为基改不合理,样品前处理有问题的原因吗,错乱了,


关于背景峰的出峰时间有三种状态:
(1)背景峰与样品峰同时出现。这是最理想的状态。
(2)背景峰超前于样品峰出现。这种情况一般是灰化温度过低致使样品中的共存物的在灰化阶段没有被充分燃烧殆尽的结果以及待测元素为高温元素的原因。
(3)背景峰滞后于样品峰出现。这种情况一般是样品中的共存物含量高以及解离温度高故出峰时间滞后于样品峰。如果在这种情况下,背景信号在原子化阶段甚至在除残阶段可以回到零点,问题是不大的。但是像楼主这样的背景信号迟迟不能回到零点且还有很大的吸收值,这就有问题了。遗憾的是,楼主的仪器看不到除残阶段的背景信号的情况。
综上所述,三种背景信号的出峰时间均为客观存在;而楼主所说的背景信号与样品信号必须是同时出现和结束的情况并不是唯一的。
千层峰
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原文由 qiukuang(qiukuang)发表:
原文由 m3071659(m3071659)发表:寻峰都不正常吧?
这是样品峰,标线峰很好。再说石墨炉有需要寻峰吗……
石墨炉也用元素灯,要寻峰啊
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