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主题：【讨论】最近做ROHS的问题

浏览0 回复15 电梯直达
jintao8796
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发表于：2007/01/22 19:38:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做一个ROHS的样品.样品是有机玻璃,采用微波消化,称量质量0.2-0.3g.分别做了4个平行样,其中两个样采用硝酸+双氧水消化.另外两个采用硝酸+氢氟酸消化.样品最后都定容的50毫升的容量瓶中进行测量.结果用氢氟酸消化的样品是用双氧水消化的样品的测量值的两倍(注:用氢氟酸消化后样品溶液澄清,而用双氧水消化的样品溶液中还含有小颗粒).
我现在分析了一下,可能有两种可能:一,用氢氟酸消化更充分,所以测量值更高(但氢氟酸不是一般只是用来赶硅吗?);二,氢氟酸在消化后还残留有一部分,在定容到50ml玻璃容量瓶中和瓶内壁反应,溶储瓶中部分铅.(这样可能吗?);三,在二的基础上溶解出硅盐而影响铅的测量.
我只能分析出这几种情况,请各位大侠帮忙分析一下.不甚感激!
我用的铅的线是283nm这条.
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jintao8796
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2007/1/22 22:41:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发帖3小时,一个回复我都没有.
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秋月枫
tan1108
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2007/1/23 8:25:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说的有可能的。特别是样品没有消解完成，可能对最后结果有影响。
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douglasdong
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2007/1/23 8:43:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氢氟酸硝化是很难赶尽氟的。
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九重天
llanyin
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2007/1/23 8:44:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用283?你确定你测的数据OK?峰图怎么样?是否只是干扰?
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小小小风
insnfeng
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2007/1/23 10:09:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jintao8796 发表:
发帖3小时,一个回复我都没有.


昨晚数据库升级更新，无法回复．

消解后有没有赶尽酸．如果没有赶酸的话，ＨＦ酸是会腐蚀玻璃的．
试剂空白如何？
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Last edit by insnfeng
sun2003
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2007/1/23 10:39:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想有小颗粒肯定是消解不完全，可以作回收率试验看看。
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做牛做马
tome-zhao
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2007/1/23 11:02:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个可能是没有消解完全，不知道你用微波消解后，有没有用硼酸赶走HF，应该用过量的硼酸来赶走完HF，然后过滤，你说的容量瓶会有铅存在，按照EPA3052的要求，微波消解所用的器皿都要用硝酸浸泡24小时后才能用的啊，如果这些你都注意到了，就是干扰的原因了，那就做个回收率
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gmjhyqm
xiangmch
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2007/1/23 15:00:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用氢氟酸处理试样，是不能用玻璃烧杯和玻璃容量瓶及玻璃搅拌棒的．
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2007/1/23 16:07:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tome-zhao 发表:
一个可能是没有消解完全，不知道你用微波消解后，有没有用硼酸赶走HF，应该用过量的硼酸来赶走完HF，然后过滤，你说的容量瓶会有铅存在，按照EPA3052的要求，微波消解所用的器皿都要用硝酸浸泡24小时后才能用的啊，如果这些你都注意到了，就是干扰的原因了，那就做个回收率

同意楼上意见,首先要消除器皿的影响,我们的玻璃器皿都是用1:1的硝酸泡了24小时的。
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shtjhyz
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2007/1/24 14:38:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能是第一种情况，你试一下把用双氧水的微波消解温度提高10度，保温时间延长20分钟，等完全消解了再测一次看看。
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