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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】图谱来找茬【第一季】

浏览0 回复19 电梯直达

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happy水中月

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2008/10/18 10:00:48 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

梯度不合适，楼主没有把梯度程序贴出来

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lr2008_ongi

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2008/10/18 10:42:33 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分析时间太长,可以考虑改变一下乙腈的比例，然后再考虑一下扣除空白的峰。

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风之彩

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2008/10/18 18:13:16 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主做三七的指纹图谱，看了一下你的色谱条件，除了梯度看不到，基本算是经典的方法。但是你的图谱实在是...
先看看别人的三七的指纹图谱

要指纹图谱走的好，色谱条件很关键，但是还有其他的细节。
三七的主要成分是皂苷，所以，指纹图谱主要是要测定皂苷，那么你的样品前处理就很重要，就是要把你要测定的成分从药材中提取出来。看了你的图谱，似乎很多标志性的皂苷不明显，所以，第一，你的样品提取方法是否有问题，这是你走好指纹图谱的前提。
再来看你的图谱，显然，梯度似乎不合适，导致有的地方没有峰，有的地方峰扎堆而没有分开，且峰形很难看。你应该先查好文献，大概知道三七里面的主要成分有哪些，用对照品大概摸一下你的梯度，峰少且间隔时间长的时间段，有机相比例和流速可以适当加大一些，遇到峰多的地方，有机相比例和流速可以适当的小一些，峰最好能基线分离，用梯度洗脱力求保证峰形好且分离的情况下，时间尽可能短。
还有基线下漂，看看平衡时间是否足够、检测池是否脏了等。

还有你的柱子是否干净？最好用空白溶剂先走一遍，以免出现鬼峰。

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海涵

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2008/10/19 11:29:27 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先确认你想做三七里哪类成份的指纹图谱,一般我们做主要药效成分!
应为皂苷类!
不知道你的提取溶剂是什么?好象没提取什么出来!前面很长时间都没峰出现!
然后你的梯度也有问题,可能初始梯度太大,然后上升的比较慢,因为你没列出你的梯度,所以也不好判断!
做好是要有峰形比较好的主峰,然后随着时间段,匀速出来!可能还有很多条件需要改善,可以参考有关文献,可能对你有帮助!:)

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