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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】再问湿法消解

浏览0 回复34 电梯直达
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wangruihui2008
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2008/10/29 14:30:50 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangli_sh 发表:
冒烟了还要消解呀？我还以为冒烟了就是完工了呢！

另外想请教一下，如果发现消解不完全，有变黑现象，是加混合酸好还是只要加硝酸就可以？好像也有说法是先加硝酸消解，到最后才加高氯酸，那不加高氯酸行不行呀，实在怕它！



如果是炭化的话，加硝酸就可以了，如果消化不完全，以上说法均可以，湿法消解就是要反复
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wangruihui2008
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2008/10/29 14:59:42 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ting9797 发表:
不要管那么多，蒸到溶液只剩下2-3ML左右，千万不能蒸干了，高氯酸浓度一高会爆炸。如果没消解得好，加水赶酸的时候溶液会变黑的



这是什么道理啊
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jiangli_sh
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2008/10/31 10:46:19 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangruihui2008 发表:
原文由 jiangli_sh 发表:
冒烟了还要消解呀？我还以为冒烟了就是完工了呢！

另外想请教一下，如果发现消解不完全，有变黑现象，是加混合酸好还是只要加硝酸就可以？好像也有说法是先加硝酸消解，到最后才加高氯酸，那不加高氯酸行不行呀，实在怕它！



如果是炭化的话，加硝酸就可以了，如果消化不完全，以上说法均可以，湿法消解就是要反复


那么发黑就是炭化吧？
那消化不完全是什么现象？
我一直以为发黑就是消化不完全
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wangruihui2008
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2008/11/1 9:49:16 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

那么发黑就是炭化吧？
那消化不完全是什么现象？
我一直以为发黑就是消化不完全   






怎么说的这个真的不好说，如果你发现它仅仅是变黑，而你晃动时不粘稠的话就是消化不完全，但是很稠就是炭化。另外，消解到最后冒高氯酸烟时，一般已经消解的差不多了，因为如果消解的很不好的话，就会出现你以前说的情况，很多液体，不见少，那个样子，还有冒高氯酸时颜色有点加深也属于正常现象，不必紧张。
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hjjszx
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2008/11/1 12:13:56 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解后是要赶酸的，不赶酸听说石墨管会坏的很快。。再有就是赶酸时要是白烟还在大量冒出，而溶液已经快干了，就要多次加水继续赶。一般湿法消解要十个小时左右，要是加上第一天样品加酸浸泡过夜的时间，就更常长了，呵呵耐心一点。。我也是刚开始做，一塌糊涂的，问别人是这么说的。。。我用硝酸高氯酸，作饮料样品，都是食品，方法应该有参考吧，如果你得到什么好方法，记得通知一声。
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〖藍山劍〗
lansjian
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2008/11/1 16:51:12 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangli_sh 发表:
原文由 wangruihui2008 发表:
原文由 jiangli_sh 发表:
还有砷和汞没开始做呢




砷汞消解的确要慢很多，因为温度不可以太高，不好赶酸，所以只能延长时间了，要做好心理准备啊



有说法做原子吸收不用赶酸，荧光才要赶酸，是不是真的？


大部份金属元素湿法消解上AAS是不用赶酸的,但是一定要把溶液里面的氮氧化物(加了硝酸后的那些黄烟)赶掉大部分,一般的话都要求基体要有酸介质,所以不用蒸干,但有的耍要蒸干再补加盐酸及水..
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dwfsteven
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2008/11/11 14:45:04 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸与否要看测定的元素还有是否采用火焰等，不是一概而论的，个人经验，火焰做时不赶酸影响较小，无火焰看元素，建议还是赶酸
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夜市
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2008/11/11 15:47:31 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dwfsteven 发表:
赶酸与否要看测定的元素还有是否采用火焰等，不是一概而论的，个人经验，火焰做时不赶酸影响较小，无火焰看元素，建议还是赶酸


赶酸与否火焰的影响确实小些，但一般不会只用火焰或者只测定一个元素，所以赶酸应该是必须的。普遍适用嘛
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sail2003
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2008/12/14 0:33:15 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangyong1982031 发表:
做湿法消解时一般用硝酸+高氯酸或浓硫酸+高氯酸,比例一般为4:1,但如果你的样品是高脂肪,高蛋白,高糖的话比例应用5:1,这是防止在加热消解过程中爆沸.消解终点应是开始冒白色烟雾即可,最后再加蒸馏水赶酸,也是有白色烟雾即可.

我现在正在做消解 也突然想到加蒸馏水来赶酸了（还以为是自己的新创意呢，原来早有前辈用过啊 呵呵 如果愿意的话可以多多交流哈）但请问空白溶液怎么做呢？通常都是用去离子水或双蒸水做空白，这样的话就应该尽量把酸赶尽，在赶酸的时候我用一个载玻片收集些蒸汽冷凝水，结果用pH试纸一检测，还是明显酸性，赶了好久都这样呢，不知道大家是怎么解决赶酸这个问题的...期待回复中....
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a398443487
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2010/3/23 15:21:32 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最终消解结束酸度大致为多少啊？我的Ph都在1以下可以用火焰原子吸收测定吗？
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