【讨论】正己烷的检测方法

郁金香

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2008/10/29 17:17:47 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正已烷纯度测定，可以直接进气相分析，但是检测器，进样口温度都不要很高。

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jjj001jjj

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2010/6/6 14:50:34 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我请教大家,柱温60进样器的温度150检测器温度180直接用正己烷进样可结果含量低并出现三个大峰.换一瓶正己烷也一样.瓶上显示含量>99%.FID毛细柱OV-17请达人给点专业的解释. 谢谢

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阿宝

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2010/6/6 14:52:22 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正己烷当然可以直接进样分析了，为什么要用溶剂？另外，楼主说的280度分解有证据吗？正己烷应该很稳定的，怎么可能分解？

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cmz4381884

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2010/6/17 16:44:31 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样器温度比溶剂沸点高50度左右即可干吗要设在280度？正己烷进样品绝对不需要溶剂稀释稀释引起的问题 1：降低检测灵敏度 2：溶剂可能引入不知名杂质

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sophaloki

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2010/6/18 10:23:40 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们公司的有机液体原材料纯度检测全部是直接进纯样，从来没有考虑用溶剂，至于直接进样峰值太大，你可以采用分流进样啊，这样就可以解决啊！进样口温度280有点太高，但我觉得客户的用意是想让样品中不可预知的杂质也充分汽化，然后将其检测出来。是否正己烷在280就分解了，有待验证，楼主可以做试验验证。

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shiweijing

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2012/7/26 9:33:35 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jjj001jjj(jjj001jjj) 发表:
我请教大家,柱温60进样器的温度150检测器温度180直接用正己烷进样可结果含量低并出现三个大峰.换一瓶正己烷也一样.瓶上显示含量>99%.FID毛细柱OV-17请达人给点专业的解释. 谢谢

您好，我现在也遇到相同的问题，不知道您找到原因了没？如果找到了，跟我分享一下吧，谢谢了

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roy9522

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2012/7/26 9:51:30 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正己烷直接进样就可以了. 高温可能是想让所有东西都汽化吧,能不能分解还要再验证.

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秋醉虞阳

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2012/7/26 10:52:37 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正己烷检测我当时设置的进样口温度是120℃，柱温35-120℃（DB-624），检测器温度与150℃。能很好成型出峰。这个梯度是7个溶剂的，所以设置比较繁琐。我用外标法，顶空进样测样品中的正己烷残留。当然也可用面积归一来测定正己烷的浓度。

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hbs123

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2012/9/29 11:17:08 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

汽化温度的设定：保证所有的被测成份能瞬时汽化，一般是比沸点高30-50度。如分析正己烷，290度确是高了。另外，正己烷纯度分析，采用稀释，确是可以引来误差，尤其是稀释比大的情况下。故个人看法是直接进样好！

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阿宝

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2012/9/29 13:25:33 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液体样品检测最好不要引入其他溶剂，尤其是归一化法定量可能会有杂质被掩盖掉

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