主题:【求助】低含量的砷、蹄为什么总是偏低

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wlq3475
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我在用北京吉天的原子荧光AFS-820时测砷、蹄的低含量为什么总是偏低,而且总偏低,铋又测得比较准。而且砷、蹄的高含量也比较准,就是低含量不准,这是为什么啊?(我们是地矿局的,测的是土地普查的矿样)
推荐答案:chemistryren回复于2009/01/23
低含量?低到什么程度呢?我做土壤感觉砷还是不低的。我估计你钱处理时损失了,砷是易挥发易损失的元素。还有,在后期,加完硫脲有放置易段时间吗?消解完的是总砷,需要还原成三价的才能测。不放置易段时间是测不准的。
补充答案:

yqgold回复于2009/02/27



对了,含量低到超出线性值得考虑!吉天的泵是国产的,很容易坏已经是众所周知的事情了,像你们地矿局做的样比较粗糙,都是矿石,他们的泵抽起来更费劲,你要是有条件,你换个别的牌子测测试试看。

雨中纸鹤回复于2009/01/05

不知道楼主的低含量是什么概念,不过既然总是偏低,那很有可能是仪器的灵敏度达不到,要看这仪器以前是否可以做到你所说的低含量。如果从开始就这样,那应该是仪器问题,如果只是这段时间开始,那可能是仪器老化或者部分配件需要维护清理。其次便是考虑所用方法能否达到相应的灵敏度。再考虑试剂或试验操作过程问题。
    我也没用过这仪器,只是凭空设想,仅供参考。

dalishi回复于2009/02/04


猜的...
1很可能是空白值太高
2可能酸度控制不合理
3气体或气泡量太大

zhongcailun回复于2009/02/04

吉天的东西基本上不能再你们行业用的,尤其是九系列的,注射针太容易腐蚀,所以他们根本就不敢推,我前次就上了一个当。八系列的还可以,这个是实话。

你说的高含量和低含量的测试情况如果有一个是对的,那么应该是你的灯出了问题,你自己检测一下。另外值得担心的是,你必须看一下你的泵的工作状态,因为哪款比较老式的仪器的泵的滚轴比较小,进样管很容易就坏了。

  也可能是你的地质样品太复杂,基体干扰太严重,像砷汞一类的元素受伴生的铜等过渡金属的影响很大的,低浓度情况下可能就被湮没了。你需要调节所加的硫脲等保护试剂的量。

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不知道楼主的低含量是什么概念,不过既然总是偏低,那很有可能是仪器的灵敏度达不到,要看这仪器以前是否可以做到你所说的低含量。如果从开始就这样,那应该是仪器问题,如果只是这段时间开始,那可能是仪器老化或者部分配件需要维护清理。其次便是考虑所用方法能否达到相应的灵敏度。再考虑试剂或试验操作过程问题。
    我也没用过这仪器,只是凭空设想,仅供参考。
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低含量?低到什么程度呢?我做土壤感觉砷还是不低的。我估计你钱处理时损失了,砷是易挥发易损失的元素。还有,在后期,加完硫脲有放置易段时间吗?消解完的是总砷,需要还原成三价的才能测。不放置易段时间是测不准的。
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原文由 wlq3475 发表:
我在用北京吉天的原子荧光AFS-820时测砷、蹄的低含量为什么总是偏低,而且总偏低,铋又测得比较准。而且砷、蹄的高含量也比较准,就是低含量不准,这是为什么啊?(我们是地矿局的,测的是土地普查的矿样)


你的仪器用了多上时间啊?吉天采用注射泵,泵头时间长了容易坏,造成抽吸样不完全,抽吸量不准确等问题。另外,废液回收装置采用泵主动抽取废液,容易造成抽提气压不平衡,使废液排出不完全。这些问题都可能造成测试不准确!
dalishi
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原文由 wlq3475 发表:
我在用北京吉天的原子荧光AFS-820时测砷、蹄的低含量为什么总是偏低,而且总偏低,铋又测得比较准。而且砷、蹄的高含量也比较准,就是低含量不准,这是为什么啊?(我们是地矿局的,测的是土地普查的矿样)

猜的...
1很可能是空白值太高
2可能酸度控制不合理
3气体或气泡量太大
zhongcailun
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吉天的东西基本上不能再你们行业用的,尤其是九系列的,注射针太容易腐蚀,所以他们根本就不敢推,我前次就上了一个当。八系列的还可以,这个是实话。

你说的高含量和低含量的测试情况如果有一个是对的,那么应该是你的灯出了问题,你自己检测一下。另外值得担心的是,你必须看一下你的泵的工作状态,因为哪款比较老式的仪器的泵的滚轴比较小,进样管很容易就坏了。

  也可能是你的地质样品太复杂,基体干扰太严重,像砷汞一类的元素受伴生的铜等过渡金属的影响很大的,低浓度情况下可能就被湮没了。你需要调节所加的硫脲等保护试剂的量。
苏豆
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一个考虑是不是含量低到超出线性
再一个考虑其他元素干扰,从屏蔽剂方面来找找原因
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原文由 doudou0329 发表:
一个考虑是不是含量低到超出线性
再一个考虑其他元素干扰,从屏蔽剂方面来找找原因


对了,含量低到超出线性值得考虑!吉天的泵是国产的,很容易坏已经是众所周知的事情了,像你们地矿局做的样比较粗糙,都是矿石,他们的泵抽起来更费劲,你要是有条件,你换个别的牌子测测试试看。
silverlaw
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蠕动泵还有进口的?!
吉天的820是蠕动泵进样的,腐蚀性应该问题不大。
倒是请问你的低浓度是多低的浓度?很有可能是地矿样品中金属干扰重了点。硫脲和抗坏血酸一个都不能少,如果1%还不行,再加高点如2%试试看。
tangbing
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原文由 yqgold 发表:
原文由 wlq3475 发表:
我在用北京吉天的原子荧光AFS-820时测砷、蹄的低含量为什么总是偏低,而且总偏低,铋又测得比较准。而且砷、蹄的高含量也比较准,就是低含量不准,这是为什么啊?(我们是地矿局的,测的是土地普查的矿样)


你的仪器用了多上时间啊?吉天采用注射泵,泵头时间长了容易坏,造成抽吸样不完全,抽吸量不准确等问题。另外,废液回收装置采用泵主动抽取废液,容易造成抽提气压不平衡,使废液排出不完全。这些问题都可能造成测试不准确!


真怀疑你是厂托,别说说是820  你到讲到注射泵去了。  楼主说高浓度没问题,低浓度偏低,觉得仪器没问题,前处理问题大点
东北虎
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标准溶液长时间放置变高了,这属于系统误差,是可以数学校正的
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