主题：【求助】峰面积突然变小,第二天有恢复是怎么回事情?反复几次这样!

原文由 yangguowen 发表:
我现在做岛津GC-14C受动进样,前几天进同样量的样品,第二发现快没有载气了,换了载气以后,发现样品中所有的蜂几乎变大了一倍!开始以为是载气的原因.可最近又有问题了,什么都没有变的情况下峰面积基本稳定了几天(重现性不是很好,基本可以),昨天前三针的峰面积还好好的,可第四针以后面积又突然变小几乎一倍.几天来进样发现又变到以前了(就是面积大一倍)第二针面积有小了~~~
请问哪个大峡能告诉我这是怎么回事情啊?为什么呢?

原文由 yangguowen 发表:

原文由 yangguowen 发表:
我现在做岛津GC-14C受动进样,前几天进同样量的样品,第二发现快没有载气了,换了载气以后,发现样品中所有的蜂几乎变大了一倍!开始以为是载气的原因.可最近又有问题了,什么都没有变的情况下峰面积基本稳定了几天(重现性不是很好,基本可以),昨天前三针的峰面积还好好的,可第四针以后面积又突然变小几乎一倍.几天来进样发现又变到以前了(就是面积大一倍)第二针面积有小了~~~
请问哪个大峡能告诉我这是怎么回事情啊?为什么呢?

还说明一点,我们是FID检测器!程序升温,不分流进样!不分流进样时间为0.5min
检测方法为欧洲标准,内标法!手动进样1ul

原文由 lianlxh 发表:
你仔细检查看看系统是否有微小的漏气地方，有的时候，在石英喷嘴的地方有点有的裂缝，时断时紧，就会出现你说的现象。换个新的就好了

原文由 gzzdgx 发表:

原文由 yangguowen 发表:

原文由 yangguowen 发表:
我现在做岛津GC-14C受动进样,前几天进同样量的样品,第二发现快没有载气了,换了载气以后,发现样品中所有的蜂几乎变大了一倍!开始以为是载气的原因.可最近又有问题了,什么都没有变的情况下峰面积基本稳定了几天(重现性不是很好,基本可以),昨天前三针的峰面积还好好的,可第四针以后面积又突然变小几乎一倍.几天来进样发现又变到以前了(就是面积大一倍)第二针面积有小了~~~
请问哪个大峡能告诉我这是怎么回事情啊?为什么呢?

还说明一点,我们是FID检测器!程序升温,不分流进样!不分流进样时间为0.5min
检测方法为欧洲标准,内标法!手动进样1ul

不分流时间为0.5min？？是否是这个时间之后再开启分流？有可能是这里的原因，建议把这个时间稍稍延长一点点（如设置为0.7min）后再看有没有以上现象出现。
另外，检查一下系统有没有漏气现象。

原文由 yangguowen 发表:
我现在做岛津GC-14C受动进样,前几天进同样量的样品,第二发现快没有载气了,换了载气以后,发现样品中所有的蜂几乎变大了一倍!开始以为是载气的原因.可最近又有问题了,什么都没有变的情况下峰面积基本稳定了几天(重现性不是很好,基本可以),昨天前三针的峰面积还好好的,可第四针以后面积又突然变小几乎一倍.几天来进样发现又变到以前了(就是面积大一倍)第二针面积有小了~~~
请问哪个大峡能告诉我这是怎么回事情啊?为什么呢?