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主题：【求助】这样的峰是怎么回事？

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fenglikxy
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发表于：2008/10/28 21:48:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
我用的是岛津GC-14C,FPD检测器。前天还好好的，今天就峰拖尾严重，而且最后有很多杂峰，不知道是怎么回事。由于是新手，请大家多帮帮忙。
推荐答案：fanmin1997回复于2008/10/28
羡慕中!!!!!!!!!!!
补充答案：

核桃回复于2008/10/28

１、是不是衬管脏了要清洗
2、柱子换个新的看看

阿du回复于2008/10/28

可能柱子或检测器、进样口污染，可能漏气，一一检查吧。
也有可能柱子失效，如用老化排除污染没有效果，换个新柱子对比下确认。

戈壁明珠回复于2008/10/28

峰拖尾的原因主要有：
1. 严重色谱柱污染
2. 色谱柱中有固体碎屑
3. 石英衬管里有固体颗粒
4. 溶剂/固定相极性不匹配
5. 色谱柱安装不正确
6. 分流比太小
7. 进样技术欠佳

ygx回复于2008/10/29

我的建议:1.拆下汽化室中玻璃衬管,进行清洗,(若管中有玻璃棉,也要更换的,洗净后,安装时千万不要再用手接触衬管,造成二次的污染.)
2.把进样口处的隔垫,进行老化一下.(放在烘箱中,200度烘烤6~8小时.)

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2008/10/28 22:21:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
羡慕中!!!!!!!!!!!
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核桃
pjs123
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2008/10/28 22:25:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
１、是不是衬管脏了要清洗
2、柱子换个新的看看
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阿du
duliuhui
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2008/10/28 22:43:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能柱子或检测器、进样口污染，可能漏气，一一检查吧。
也有可能柱子失效，如用老化排除污染没有效果，换个新柱子对比下确认。
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happy水中月
lianlxh
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2008/10/28 23:27:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰拖尾有很多原因，给你资料自己看看能否解决问题
峰拖尾
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070829/961852/

1、        载气流速过高
2、        进样量过大
3、        色谱柱严重流失或污染
4、        汽化室死体积太大
5、        柱温太低
6、        汽化室温度太低
7、        载气系统漏气
8、        放大器不佳，电容充放电不好
9、        进样器污染或汽化室中的玻璃内衬被进样垫堵塞


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戈壁明珠
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2008/10/28 23:39:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰拖尾的原因主要有：
1. 严重色谱柱污染
2. 色谱柱中有固体碎屑
3. 石英衬管里有固体颗粒
4. 溶剂/固定相极性不匹配
5. 色谱柱安装不正确
6. 分流比太小
7. 进样技术欠佳
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fenglikxy
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2008/10/29 20:42:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢。你能具体说一下毛细管柱老化的方法吗？
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fenglikxy
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2008/10/29 21:09:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
峰拖尾有很多原因，给你资料自己看看能否解决问题
峰拖尾
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070829/961852/

1、        载气流速过高
2、        进样量过大
3、        色谱柱严重流失或污染
4、        汽化室死体积太大
5、        柱温太低
6、        汽化室温度太低
7、        载气系统漏气
8、        放大器不佳，电容充放电不好
9、        进样器污染或汽化室中的玻璃内衬被进样垫堵塞



    谢谢。今天我把进样量减少，换了个进样垫并调整了一下柱子位置，拖尾现象有一些改善。但是发现有很多毛峰（就是基线上下的很小的杂峰，好像是叫噪音吧），是因为柱子有污染吗？请帮帮忙。
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ygx
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2008/10/29 22:31:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的建议:1.拆下汽化室中玻璃衬管,进行清洗,(若管中有玻璃棉,也要更换的,洗净后,安装时千万不要再用手接触衬管,造成二次的污染.)
2.把进样口处的隔垫,进行老化一下.(放在烘箱中,200度烘烤6~8小时.)
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xdj0925
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2008/10/31 14:32:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fenglikxy 发表:
我用的是岛津GC-14C,FPD检测器。前天还好好的，今天就峰拖尾严重，而且最后有很多杂峰，不知道是怎么回事。由于是新手，请大家多帮帮忙。

所做样品是同一个吗?会不会是样品污染呢?拖尾严重的话可能是样品进样量太大了的原因,改变一下进样量,确定标样是分析纯.
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2008/10/31 14:32:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fenglikxy 发表:
我用的是岛津GC-14C,FPD检测器。前天还好好的，今天就峰拖尾严重，而且最后有很多杂峰，不知道是怎么回事。由于是新手，请大家多帮帮忙。

所做样品是同一个吗?会不会是样品污染呢?拖尾严重的话可能是样品进样量太大了的原因,改变一下进样量,确定标样是分析纯.
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