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主题：【求助】-请教顶空的使用

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lancydu
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2008/11/4 12:39:38 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有几个地方不明白，1.你说进样量为0.1ml,我感觉很少,1ml还差不多。2.你说的吹扫是否为隔垫吹扫,还是其他.另外我也用顶空测苯系物的,曲线很好
谢谢您的回复。我说的吹扫是指吹扫残留的意思。因为我测空白都出现很大峰值，应该是没有吹扫残留的意思。你测苯系物有这样的问题吗？是怎么样进行定量环吹扫的呢？
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lancydu
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2008/11/4 12:52:09 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 minsychen 发表:
请具体给出顶空的设置参数，或许能够解决你的问题……
你提到的苯水溶液，我以前也做过，但是没有你说的那么高啊……呵呵

现在顶空的条件是
oven 80℃
TR.LINE 95℃
LOOP 115℃
VIAL. EQ.TIME 20MIN
GC CYCLE TIME 15MIN
PRESSURE TIME 0.2MIN
LOOP EQ.TIME 0.2
LOOP FILL TIME 0.2
请指教。
另外，我的hs是HP7694,不能进行样品加压设置，在仪器顶上有两个旋钮，一个是VIAL PRESSURIZATION CONTROL,一个是CARRIER GAS FLOW CONTROL.但是我不知道该什么调节。
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lancydu
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2008/11/4 12:55:41 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

不用重新启动，ms不要经常关，开关频繁的话真空不好会影响重复性的。重复性不好有两方面的原因：一是GCMS系统重复性不好，你可以通过只做GCMS来验证；二是，不是一中的原因就是你的顶空哪里漏气

谢谢您的建议，我会试一下的。
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iluvm
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2008/11/4 14:38:23 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个细节需要注意：从进样口进的时候，最好把隔垫吹扫气关闭或者调到最小
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