原文由 lylsg555 发表:
原文由 hrcren 发表:
我不是做钢铁分析的,希望你能够把你的详细的分析流程发上来
如果照你所说,是在稀释前加其他试剂的话,可能就有点问题,前提是你的其他试剂对你的样品含量敏感,就是说,如果你的试剂的量只是为你的标样9-11%含量的样品设计的,那你这个做法就是不准确的,试剂量可能不够;但如果你的试剂对样品含量不敏感,即,无论多少含量的样品,加这些试剂都是够用的或过量的,那么就没有太大的关系。还有要看你在测定时候,试剂会不会产生空白值,如果有的话,你这种做法对标样和样品产生的空白值是不一样的
还有,好像一般做标线的都要定容的吧,还是希望你发你的详细的操作流程和测定方法
附:标样的整个分析过程:
取含量为9.80,10.55,11.00,11.20四个标准钢样,分别称取0.1g放入150ml三角烧瓶中,加入高氯酸和盐酸(约15ml)加热溶解,溶解冷却后,加入5ml水溶解盐类,依次加入柠檬酸和显色剂(共计20ml),摇匀。用分光光度计进行比色,记下吸光度值,然后进行曲线绘制。
B试样操作方法与标样方法相同,不同的是将其稀释100ml,取10ml,来测定吸光度,然后在曲线上找出含量。
你做分光怎么能够不定容呢?我还以为你用别的仪器测定呢。做分光,要定量的话肯定要定容的,不管做标样还是样品。
正确的做法应该是:
标样:称0.1g,加15ml酸热溶,冷却,加5ml水,加20ml显色剂,稀释至100ml,测定
样品:称0.1g,加15ml酸热溶,冷却,
稀释至100ml,移出17ml至另一100ml容量瓶,加5ml水,加20ml显色剂,稀释至100ml,测定
之所以样品比标样多了一部稀释操作,是因为你的样品含量是60%,而标样平均含量只有10%,差了6倍,这个稀释是为了让你的样品浓度在测定时刚好能够落在你的标线范围内。本来最严格来说应该不加这一步稀释,而是直接称0.0167g(即0.1g的1/6),其余操作完全与标样相同,但考虑到这个质量太小,称量误差增大,还是选稀释好些。这样唯一的不一样就是热溶时的加酸量根标样不同,但我想你的热溶的酸应该是大大过量的,否则就不能这样做。
还有你的帖子里面那个,从100ml里面取出10ml来测,出来的结果就乘以10,我不知道你的这个逻辑是从哪里来的,真的根楼上的一位版友说的,你的样真的做得是一塌糊涂!!!
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