主题:【分享】差示法测定钨矿中高含量钨

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wangchangjidu1
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硫氰酸盐差示吸光光度法
1.方法提要
试样以过氧化钠熔融分解,用水浸取熔块,大部分的铁、锰、钙、铜、铝、铌、钽等成相应的氢氧化物沉淀与存在于溶液中的钨分离,然后在4mol/L盐酸介质中,在草酸存在下,用三氯化钛-二氯化锡将钨还原成五价,并与在硫氰酸盐生成黄色的钨酰硫氰盐络合物。在分光光度计上,于波长430nm处测其吸光度。
100毫升显色溶液中含大于1毫克钼的存在对三氧化钨的测定有干扰。
本方法适用于各类钨矿中三氧化钨量的测定。
测定范围;大于2%。
2.试剂
过氧化钠。
硫酸联氨。
(4+6)-二氯化锡(0.5%):浓盐酸(比重1.19),加50克二氯化锡(SnCL2•2H2O),待试剂溶解后,用水稀释至10000毫升。
三氯化钛(3%):取100毫升经标定的市售三氯化钛(含量不小于15%),用盐酸(4+6)稀释至500毫升,加数颗锌汞齐藏于棕色瓶中。
草酸(饱和溶液)。
硫氰酸钾(40%)。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA, C10H12FeN2NaO8•3H2O)。(3%)。
盐酸-二氯化锡-三氯化钛混合溶液:90毫升盐酸(4+6)-二氯化锡(0.5%)溶液、3.0毫升40%硫氰酸钾溶液、l.0毫升3%钛溶液混合均匀。
三氧化钨标准溶液:
称取0.2000,0.3000,0.4000,0.8000克予先于750℃灼烧过的三氧化钨(高纯试剂)分别置于一组250毫升烧杯中,加50毫升20%氢氧化钠溶液,加热至溶解完全,取下,冷却至室温,分别移入一组2000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。这些溶液1毫升分别含0. 100, 0. 200, 0. 300, 0. 400毫克三氧化钨。
3.分析步骤
称取0.2500~0.5000克试样置于30毫升铁坩埚中,加4克过氧化钠,用小铁丝搅匀,再再复盖一薄层过氧化钠。置于750℃马福炉中熔融至红色透明均匀状态,取出,稍冷。置于予先盛有100毫升温水的250毫升烧杯中浸取熔块,用水洗净坩埚,移入250毫升容量瓶中。流水冷却至室温,用水稀释到刻度,摇匀。静置澄清或干过滤。
移取5.00~10.00毫升试液,置于予先盛有l.1毫升草酸饱和 溶液的10毫升容量瓶中,(移取5.00毫升试液时,补加5.0毫升水。)用盐酸-二氯化锡-硫氰酸钾-三氯化钛混合溶液稀释至刻度,摇匀。20分钟后用1厘米自动液槽,以不含钨标准的溶液或1.00,2.00,3.00毫克氧化钨标准的溶液为参比,在分光光度计上,于波长430nm处测其吸光度。
三氧化钨标准溶液的吸光度的测定:
移取10.00毫升每毫升0.100, 0. 200, 0. 300, 0. 400毫克三氧化钨标准溶液及10.0毫升水,分别置于一组盛有1.0毫升草酸饱和溶液的100毫升容量瓶中,以下按分析步骤操作,与试液同时分别以不含钨的标准的溶液或1.00 , 2.00, 3.00毫克氧化钨标准为参比,分别测其1.00,2.00,2.00,3.00, 3.00, 4.00毫克三氧化钨标准溶液的吸光度。
4.分析结果的计算
三氧化钨的百分含量按下式计算;

式中:A1——测得试液的吸光度;
A——测得1毫克三氧化钨标准溶液的吸光度;
B——所用参比溶液含三氧化钨量(毫克);
V——试液总体积(毫升);
V1——分取试液的体积(毫升);
W——称样量(克);
5.允许差
含二氧化钨量(%)    允许差(%)
≤4    0.10
4.01~10.00    0.15
10.01~20.00    0.20
20.01~30.00    0.30
30.01~40.00    0.40
>40    0.50
6.注意事项
①含铜量高的试样,须补加1克无水碳酸钠熔样,试液以中速滤纸干过滤。
②浸出液如呈高锰酸盐紫红色或锰酸盐绿色,须加少许硫酸联氨使高价锰还原成低价而沉淀。白钨矿试样用100毫升3 % EDTA溶液浸取。
③每批试样测定时,盐酸-二氯化锡-硫氰酸钾-三氯化钛混合溶液须一次配好。
冬季气温较低时(低于8℃)显色溶液有时会呈现紫兰色,遇此情况,应先以盐酸一二氯化锡-硫氰酸钾混合溶液稀释至溶液的90毫升,加1.0毫升3%三氯化铁溶液再用盐酸-二氯化锡-硫氰酸钾混合溶液稀释至刻度。
④所用容量瓶,移液管必须经过予先校正方可使有用。
⑤室温相差10℃时,必须重新配制三氧化钨标准溶液。
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jiazailuxinan
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chongyang120
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好,真不错,简洁快速测定。但不知道钼对结果影响大不大?
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