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主题：【求助】COD测定中的问题

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wudanya
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发表于：2008/11/03 10:51:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单位内部进行考核，盲样是环保总局的GSBZ 50001-88（200140）。因样品保存中破损，领导也没就稀释倍数等问题进行说明，我就把样品稀释了4倍进行测定。结果算出校核样COD为484.1mg/L。不明白的是在计算公式中样品的试料体积按5ml算还是按20ml算，若按5ml算，算出样品COD为588mg/L。而领导说盲样稀释25倍后是不到100mg/L，这样结果就差别很大了。我觉得测定过程应该没问题，怎么会差别这么大呢
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2008/11/3 11:37:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释了4倍，当然要按5ml来计算了，其实你直接测原样的话，误差会小得多。
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2008/11/3 11:43:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wudanya 发表:
单位内部进行考核，盲样是环保总局的GSBZ 50001-88（200140）。因样品保存中破损，领导也没就稀释倍数等问题进行说明，我就把样品稀释了4倍进行测定。结果算出校核样COD为484.1mg/L。不明白的是在计算公式中样品的试料体积按5ml算还是按20ml算，若按5ml算，算出样品COD为588mg/L。而领导说盲样稀释25倍后是不到100mg/L，这样结果就差别很大了。我觉得测定过程应该没问题，怎么会差别这么大呢

对于考核样，必须严格按照说明书给定的稀释办法进行。然后按标准方法进行检测计算。否则是错误的！
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太白金星
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2008/11/3 11:49:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般正确的做法是：
吸取样品Xml定溶到一定体积。再按照标准方法要求操作。参与计算的取样体积应按照从定溶后的标样里吸取的体积。不牵扯到稀释倍数。
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phoebe26
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2008/11/5 13:32:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wudanya 发表:
单位内部进行考核，盲样是环保总局的GSBZ 50001-88（200140）。因样品保存中破损，领导也没就稀释倍数等问题进行说明，我就把样品稀释了4倍进行测定。结果算出校核样COD为484.1mg/L。不明白的是在计算公式中样品的试料体积按5ml算还是按20ml算，若按5ml算，算出样品COD为588mg/L。而领导说盲样稀释25倍后是不到100mg/L，这样结果就差别很大了。我觉得测定过程应该没问题，怎么会差别这么大呢


1首先盲样是GSBZ 50001-88（200140），国家标准样品，按照标准样品的证书，是取10mL标样稀释于250ml容量瓶后的COD标准值才是证书上规定的标准值。
2检测过程是取以上已经经过稀释的样品20mL按国标进行操作。
3因为楼主仅仅稀释4倍而不是25倍，因此所做的样品浓度很高，如果操作上移取时稍有差池就会产生很大误差
4试验结果的计算不可能会产生这么大的差别，一般的计算是这样：稀释后做的COD值*稀释倍数。
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chaoxiang2002
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2008/11/7 10:26:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
破损的样品测什么  不会是带入CL根了吧
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wangliqian
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2008/11/7 21:51:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wudanya 发表:
单位内部进行考核，盲样是环保总局的GSBZ 50001-88（200140）。因样品保存中破损，领导也没就稀释倍数等问题进行说明，我就把样品稀释了4倍进行测定。结果算出校核样COD为484.1mg/L。不明白的是在计算公式中样品的试料体积按5ml算还是按20ml算，若按5ml算，算出样品COD为588mg/L。而领导说盲样稀释25倍后是不到100mg/L，这样结果就差别很大了。我觉得测定过程应该没问题，怎么会差别这么大呢


通常环保部标样所COD标样的使用要求是稀释25倍，而不是楼主稀释的4倍，因此你所做的样品经修正后浓度应为77.5mg/L（不过你得保证你所使用的重铬酸钾溶液浓度准确、且不宜用高浓度的、滴定的消耗量适宜和无操作上的过失等）。
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