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液相色谱（LC）

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主题：【求助】柱子冲洗后柱压仍太高,我的冲洗方法不对吗?

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sarge

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2008/11/5 9:35:06 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一次见到这么折磨柱子的，尤其是你那100%异丙醇！！！
你能不能简化下？单一的一两种溶剂！在有缓冲盐的情况下用5%左右的甲醇水溶液洗，平时只用单一溶剂洗到压力降低就可以了，而且你的更换频率太快了，这些溶剂在柱子内就~~~~压力不高才怪！

细看了一下你还用二氯甲烷，你那是什么柱子？正相？反相？反相柱怎么用这个洗？流动相不得已才用一点的。

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smantha

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2008/11/5 11:49:54 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sarge 发表:
第一次见到这么折磨柱子的，尤其是你那100%异丙醇！！！
你能不能简化下？单一的一两种溶剂！在有缓冲盐的情况下用5%左右的甲醇水溶液洗，平时只用单一溶剂洗到压力降低就可以了，而且你的更换频率太快了，这些溶剂在柱子内就~~~~压力不高才怪！
细看了一下你还用二氯甲烷，你那是什么柱子？正相？反相？反相柱怎么用这个洗？流动相不得已才用一点的。

是这样吗?我也是在网上找资料,然后这么清洗的啊.用异丙醇是因为说两种溶剂的互溶性问题,需要这个过渡啊.错了吗?

我用的waters的机,agillent的柱子.压力单位为psi

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sarge

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2008/11/5 13:57:34 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哦，他那个不是清洗柱子方法，正常维护只要一两种就可以了！二氯乙烷一类的多用正相柱子，异丙醇最好是15%水溶液，
反相用缓冲盐的一定要水（5%甲醇或乙腈）洗到压力降到正常，再用溶剂洗，压力高的话用乙腈最好了，但最好是和你流动相溶剂比较相近！
这个方法换来换去压力高是对的，不信你试下，单独甲醇、乙腈压力，还有乙腈冲洗后换甲醇压力高不少的，
而且清洗的溶剂多引进乱七八糟杂质几率更多！

你那个压力是正常的。

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2008/11/5 20:31:31 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子的筛板是在什么位置呢？为什么我研究了柱子很久都没发现有可能是哪里呢？我怎么判断哪边柱子筛板内径的大小呢？

另我的样品确实无机物偏多，如果用水冲洗会不会效果好一点呢？

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sarge

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2008/11/6 8:40:19 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 smantha 发表:
柱子的筛板是在什么位置呢？为什么我研究了柱子很久都没发现有可能是哪里呢？我怎么判断哪边柱子筛板内径的大小呢？

另我的样品确实无机物偏多，如果用水冲洗会不会效果好一点呢？

这个把你的柱头打开看看就知道了，内径看说明书，你用的无机物偏多，那么用水先洗是可以的，不过最好加5%左右的有机溶剂保护柱子。如果懒一点不加有机溶剂也是可以的，不过柱子会流失的，

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lr2008_ongi

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2008/11/6 11:03:19 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种方式有点像柱子再生，我们一般没走缓冲盐可先用30%的甲醇冲洗，再用90%的甲醇冲洗一下。

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2008/11/10 22:45:41 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yjwwj88 发表:
柱子前端好像有筛板的，如果反冲都不行就把它拿下来好好洗一下。

可是师傅们说尽量别反冲；还有我倒是知道柱压高原因就一个字“堵”，可我却不知怎么处理这个“堵”，冲过柱子，柱压反而升高了，我用的是安捷伦的短柱，5um的。流动相：磷酸盐缓冲水溶液：甲醇=96：4，用已过滤的甲醇和水都分别冲过30min，结果柱压反而上升！郁闷啊，活紧，赶着上报！

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young8693370

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2008/11/10 22:57:32 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议你查看一下是否管路压力增大许多，有可能是管路有堵的地方。

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smantha

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2008/11/11 14:17:09 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仔细看了说明书,说明书中有几个步骤:

1. 如果是筛板堵的问题,可以拿平时使用的饿流动相反冲25-30ml,如果反冲后压力仍然很高,可以考虑更换筛板.
2.可以考虑用有机溶剂如甲醇,乙腈或95/5甲醇和乙腈,还可以用二氯甲烷甚至用二甲亚砜进行冲洗.

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yuxiaofen-2008

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2008/11/12 16:34:33 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 smantha 发表:
agillent eclipse XDB-C18 反相柱,柱压高达2400,用下列溶剂冲洗后柱压仍然未有下降,柱子才用半年,有其它方法冲洗吗?

1. 100%甲醇 30分钟
2. 100%乙腈120分钟
3. 75%乙腈+25%异丙醇 60分钟
4.100%异丙醇 120分钟
5.100%二氯甲烷 120分钟
6. 100%异丙醇 60分钟
7.100%甲醇60分钟
我们实验室都是先用95%水+5%甲醇先冲一小时，再用100%甲醇冲一小时……压力视不同的机子而定。不过一般都在80左右……

平时使用的流动相是75%甲醇+25%水,加少量弱酸.
另仪器上显示压力差为80左右,会不会太大了点呢?