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主题：【讨论】GB/T22388-2008中三聚氰胺GC/MS检测方法中样品处理的迷茫

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lights7622

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发表于：2008/11/04 15:03:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GB/T22388-2008中三聚氰胺GC/MS检测方法中样品处理3.4.1.1.写到:称取2克样品于50ml具塞塑料离心管中，加入15ml三氯乙酸和5ml乙氰，超生10min，再震荡10min后，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸润湿在滤纸过滤后，用三氯乙酸定容至25ml，移取5ml滤液，加入5ml水混合均匀后做待净化液。
我的问题是：在做到上清液经三氯乙酸润湿在滤纸过滤后，用三氯乙酸定容至25ml 这一步会存在损失，因为先过滤再定容时候，大家都知道，过滤时候不可能把样品中的被测物质全部过滤到容量瓶内。为什么不先定容然后再过滤呢？这样不更准确吗？

毕竟是国标应该有他的独到之处，但是我怎么不明白呀！请做类似工作的网友发表自己在高见。

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2008/11/4 15:21:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先定容再过滤会有溶剂的损失，体积不准确了，浓度也就不准确了。
如果按照你的思路过滤会有待测物的损失的话，先定容再过滤也还是会有损失。所以关键并不在过滤会有损失上。
GB的规定基于过滤不会改变待测物的绝对量。

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lights7622

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2008/11/4 15:44:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先过滤时候我认为溶液不会完全下来,定容就不准确了.

至于定容后再过滤溶剂的损失在于有机溶剂的挥发,相对于没有完全过滤出来的

溶液要小的多吧.

楼上讲的先过滤时候溶液的绝对值不变我是认同的,但是过滤不完全再定容会准确吗?

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2008/11/4 17:06:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lights7622 发表:
先过滤时候我认为溶液不会完全下来,定容就不准确了.

至于定容后再过滤溶剂的损失在于有机溶剂的挥发,相对于没有完全过滤出来的

溶液要小的多吧.

楼上讲的先过滤时候溶液的绝对值不变我是认同的,但是过滤不完全再定容会准确吗?

定容前的上清液体积也有20ml（至少也有18ml），跟定容之后的25ml差距也不算大。浓度差距也不大。不存在完全不能过滤出来的问题。

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2008/11/4 19:33:54 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们原来是先定容的，离心时候用带盖子的塑料管上清液用滤膜后直接进样，不用过滤，效果很好！再和标准中的先过滤再定容比较才有前面的困惑。个人觉得还是不过滤的好，赶上国家比对那具体数值怎么报，没有省去定容的准确吧？

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2008/11/4 19:47:04 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jennysing 发表:
原文由 lights7622 发表:
先过滤时候我认为溶液不会完全下来,定容就不准确了.

至于定容后再过滤溶剂的损失在于有机溶剂的挥发,相对于没有完全过滤出来的

溶液要小的多吧.

楼上讲的先过滤时候溶液的绝对值不变我是认同的,但是过滤不完全再定容会准确吗?

定容前的上清液体积也有20ml（至少也有18ml），跟定容之后的25ml差距也不算大。浓度差距也不大。不存在完全不能过滤出来的问题。

称取2克样品于50ml具塞塑料离心管中，加入15ml三氯乙酸和5ml乙氰，超生10min，再震荡10min后，以不低于4000r/min离心10min。上清液经三氯乙酸润湿在滤纸过滤后，用三氯乙酸定容至25ml，移取5ml滤液，加入5ml水混合均匀后做待净化液。

定容前的上清液体积也有20ml是不对的，看看上面的操作至少有21.8ml（15ml三氯乙酸和5ml乙氰是20ml+样品2克约1.8ml）假设三聚氰胺的含量是X mg/kg离心后有21.8ml，上清液有20ml（这个估计够高了的）因为奶中含有水和其他有机的物质三聚氰胺的含量应该是均衡的，那么损失就是21.8-20/(21.8)=8.26%接近10%了，遇到比对不就惨了，是水平不行还是方法有问题？

我的意思是国标没有达到相对完美的境界，让我迷茫了！

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