主题:【求助】溶残测定问题

浏览0 回复11 电梯直达
fphunter902
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各位前辈,小弟刚刚接触气相,最近做溶残碰到一些问题,希望大家帮忙解决.
fid检测器 hp-20(聚乙二醇)毛细管柱0.25mm*30m 程序升温 40度保持一分钟 10度/分钟升至180度 顶空自动进样器
一共四个样品,都是取1ml到顶空瓶60度恒温25分钟,分别是二甲基甲酰氨 甲苯 甲醇 二氯甲烷 结果四个样品在3分钟都出峰 峰面积分别是1400 8800 15501 42100  第一个样品在10分钟还有一个1000峰面积的峰 第二个样品在4分钟有一个1900峰面积的峰 其他两个样品只有三分钟的峰 请问这是怎么回事?我都搞不清哪个峰是哪个了.
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KEN
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最简单的方法是你把单个组份的标样分别在相同条件下进一次样,看看出峰的保留时间。
fphunter902
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原文由 gzzdgx 发表:
最简单的方法是你把单个组份的标样分别在相同条件下进一次样,看看出峰的保留时间。

四个样品就是单组分的标样,难道出峰时间都是三分钟?一二两个样品有两个峰怎么解释?
戈壁明珠
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原文由 fphunter902 发表:
各位前辈,小弟刚刚接触气相,最近做溶残碰到一些问题,希望大家帮忙解决.
fid检测器 hp-20(聚乙二醇)毛细管柱0.25mm*30m 程序升温 40度保持一分钟 10度/分钟升至180度 顶空自动进样器
一共四个样品,都是取1ml到顶空瓶60度恒温25分钟,分别是二甲基甲酰氨 甲苯 甲醇 二氯甲烷 结果四个样品在3分钟都出峰 峰面积分别是1400 8800 15501 42100  第一个样品在10分钟还有一个1000峰面积的峰 第二个样品在4分钟有一个1900峰面积的峰 其他两个样品只有三分钟的峰 请问这是怎么回事?我都搞不清哪个峰是哪个了.

空走一针什么都不加的样品瓶,看有没有峰,可知你的系统有没有干扰。
然后再跑单标。
家有田
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ygx
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先单个标样的进样,记住保留时间;然后在两个两个的混合标样,再次进样,再记录各自保留时间,就容易从保留时间上判断了。
fphunter902
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原文由 zongguitang 发表:
原文由 fphunter902 发表:
各位前辈,小弟刚刚接触气相,最近做溶残碰到一些问题,希望大家帮忙解决.
fid检测器 hp-20(聚乙二醇)毛细管柱0.25mm*30m 程序升温 40度保持一分钟 10度/分钟升至180度 顶空自动进样器
一共四个样品,都是取1ml到顶空瓶60度恒温25分钟,分别是二甲基甲酰氨 甲苯 甲醇 二氯甲烷 结果四个样品在3分钟都出峰 峰面积分别是1400 8800 15501 42100  第一个样品在10分钟还有一个1000峰面积的峰 第二个样品在4分钟有一个1900峰面积的峰 其他两个样品只有三分钟的峰 请问这是怎么回事?我都搞不清哪个峰是哪个了.

空走一针什么都不加的样品瓶,看有没有峰,可知你的系统有没有干扰。
然后再跑单标。

谢谢,等机器空下来我就试试.
KEN
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原文由 fphunter902 发表:
原文由 gzzdgx 发表:
最简单的方法是你把单个组份的标样分别在相同条件下进一次样,看看出峰的保留时间。

四个样品就是单组分的标样,难道出峰时间都是三分钟?一二两个样品有两个峰怎么解释?

做一个空白试试,什么试剂也不加,看是不是样品瓶或系统内有残留?
xy200609
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应是干扰问题,你可标样定性与空白对照,再找原因。
fphunter902
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昨天又重新做了一次,第一针什么都没加进的空气,没出峰,应该排除系统污染的可能.怀疑是样品的问题,其中二氯甲烷没有色谱纯的用的是分析纯的,难道会是他的原因么?
flying_fish
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进纯品?那样的话如果又重复性的就是用的样品不纯
如果没有重复性,就应该是别的问题了,不好说
如果不是进的纯品那用的什么溶剂啊?
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