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主题：【讨论】大家来分析分析这些数据。。。!

浏览0 回复12 电梯直达

wjcst

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发表于：2008/11/12 23:56:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做茶叶中的DDT含量检测，用安捷伦的7890 ECD检测器；
前处理方法是：称取1g样品，加2ml水混匀；加2ml丙酮混匀；加1ml正己烷；混匀1分钟后振荡5分钟，离心后提取上面的正己烷，再加1ml正己烷混匀一分钟，振荡离心后提取，一共提取三遍（后两遍都只加1ml正己烷）
用以上方法做同一样品六个平行样，谱图分别用一下方式校正：
当天进的0.1ppm标准溶液单点校正： 0.061、0.068、0.055、0.069、0.052、0.057
前一天进的0.1ppm标准溶液单点校正：0.070、0.077、0.063、0.078、0.059、
0.065
用一个月前进的标准曲线校正结果为：0.089、0.097、0.080、0.098、0.076、0.083
用0.01ppm的标准曲线校正结果为： 0.087、0.096、0.078、0.097、0.073、0.080大家帮忙分析分析究竟是为什么差别有那么大，不管是平行样之间还是不通校正结果之间，我看着这些数据都郁闷，不知道为什么？
多谢大侠们了！！

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2008/11/13 12:32:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的字体颜色太费眼了.我认为应当是第一组数据比较准确.当然如果现做检量线的话,定量会更准确一些.

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猫

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2008/11/13 14:06:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准曲线一定要跟样品一起做，否则没有参考意义。

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realtiger

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2008/11/13 20:27:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

严格来说，进十个样品就要进一次标准
不是当天的不能用
很微妙的环境条件变化都会使检测器元件等灵敏度差异很大

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雾非雾

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2008/11/14 7:52:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ECD本身就不大容易稳定，一般做标准曲线斜率能在0.995以上就通过了.
如果仪器没问题的话,从数据看前处理的平行性也还凑合,不知道如果再做仔细些会不会还有所提高.
从数据看仪器的响应,标准的响应在变大,不知是不是标准放时间长浓缩了?计算数据以当天进的标准的响应面积计算,在计算时要考察当天标准的响应是否稳定.要以一个稳定值来计算,所以在进样时要多进几针标准以做对比.

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sharkwein

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2008/11/17 23:27:27 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wjcst 发表:
我做茶叶中的DDT含量检测，用安捷伦的7890 ECD检测器；
前处理方法是：称取1g样品，加2ml水混匀；加2ml丙酮混匀；加1ml正己烷；混匀1分钟后振荡5分钟，离心后提取上面的正己烷，再加1ml正己烷混匀一分钟，振荡离心后提取，一共提取三遍（后两遍都只加1ml正己烷）
用以上方法做同一样品六个平行样，谱图分别用一下方式校正：
当天进的0.1ppm标准溶液单点校正： 0.061、0.068、0.055、0.069、0.052、0.057
前一天进的0.1ppm标准溶液单点校正：0.070、0.077、0.063、0.078、0.059、
0.065
用一个月前进的标准曲线校正结果为：0.089、0.097、0.080、0.098、0.076、0.083
用0.01ppm的标准曲线校正结果为： 0.087、0.096、0.078、0.097、0.073、0.080大家帮忙分析分析究竟是为什么差别有那么大，不管是平行样之间还是不通校正结果之间，我看着这些数据都郁闷，不知道为什么？
多谢大侠们了！！

这个浓度水平有15%左右的相对极差基本上是可以接受的
如果需要更加准确，建议使用0.05的标样再做一次校正
工作标样通常使用时间不超过一个星期，如果需要使用需做稳定性试验（就是用同样的方法，通过峰面积的大小来判定）

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