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主题：【求助】有机磷检测困扰

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发表于：2008/11/12 21:52:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做有机磷残留检测，采用NY/T 761，一直做不出来，前处理完全按照标准，走出来的杂质峰很多，加标的都找不到农药的峰
色谱仪：GC7890
柱子：DB1701
检测器：NPD
还有，仪器未安装预柱
哪位高手有做过农残检测，麻烦你指点迷津一下。
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2008/11/12 22:04:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看楼主用的是npd，你的npd按照操作要求激活了么？不激活的话，是没有信号可言的。
参考现场培训教材的激活步骤激活试一下。
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2008/11/12 22:09:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7890的现场培训教材，楼主可以看一下里边的铷珠激活教程。
7890现场培训教材
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7890现场培训教材
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2008/11/12 22:20:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再发一个安捷伦6890的铷珠重点说明，跟7890是通用的。
铷珠重点说明
附件：
铷珠重点说明
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2008/11/12 22:34:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢！
你发的那两份资料我都看过了，
问题是标准品有峰走出来，测样品加标的时候和测样品走的峰几乎一样，加标的农药都没有出峰，都是杂质峰。
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2008/11/12 22:39:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你试试在你的样品处理液里边加入标准品上机看看，如果能出峰，说明前处理步骤有问题。另外，说说你的前处理步骤，看看有什么问题没有。
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zzx-85
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2008/11/12 22:52:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
25g样品+50ml乙睛（色谱纯），匀浆，离心，上层液转入装有5~7g氯化钠离心管中，剧烈振荡，离心，取上层液10ml到蒸发皿，80度水浴蒸发近干，加入2ml丙酮(色谱纯），移入5ml容量瓶，再用月3ml丙酮分三次冲洗移入容量瓶，最后定容至5ml，取1ml经0.2um滤膜过滤上机。
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2008/11/12 23:04:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒸发近干，是在检测器为fpd时候的做法。你上NPD，必须将乙腈完全蒸发，否则乙腈这个含氮的溶剂会严重污染你的检测器导致氮磷检测器灵敏度下降甚至损坏的。你检查下是不是这个原因。
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雾非雾
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2008/11/13 8:13:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzx-85 发表:
最近在做有机磷残留检测，采用NY/T 761，一直做不出来，前处理完全按照标准，走出来的杂质峰很多，加标的都找不到农药的峰
色谱仪：GC7890
柱子：DB1701
检测器：NPD
还有，仪器未安装预柱
哪位高手有做过农残检测，麻烦你指点迷津一下。
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首先象楼上说的您的NPD正常吗？（铷珠没有激发根本不能检测，也就相当于NPD没有打开）。还要标准是否有响应，有的话就不是仪器的事了。没有那要检查仪器了。
NY/T 761方法很多人都在做，方法肯定没问题。
GC没听说过还要安预柱，预柱好像是LC或LCMS上用的。
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zzx-85
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2008/11/13 20:52:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上你好！
我的仪器标准品可以走出来，而且分得很开，一旦走样品，杂质峰就非常多，找不到加标的峰。我的前处理按照前面写的，跟标准没什么太大的出入，我觉得前处理需要改进一下吧。
楼上你是否也做有机磷检测，是不是完全按照NY/T 761标准来做，要是有改进，能否发个改进版的标准给我，谢谢！
还有，按NY/T 761标准，是有安装预柱，没安装预柱是否能做出理想效果呢？
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2008/11/13 21:03:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzx-85 发表:
楼上你好！
我的仪器标准品可以走出来，而且分得很开，一旦走样品，杂质峰就非常多，找不到加标的峰。我的前处理按照前面写的，跟标准没什么太大的出入，我觉得前处理需要改进一下吧。
楼上你是否也做有机磷检测，是不是完全按照NY/T 761标准来做，要是有改进，能否发个改进版的标准给我，谢谢！
还有，按NY/T 761标准，是有安装预柱，没安装预柱是否能做出理想效果呢？


完全按照761来做，你蒸发至近干就不行，因为你的是NPD，乙腈还有大量的N，对检测器的损害是毁灭性的。预柱是做氨基甲酸酯类农药的时候装的，气相检测不用装预柱。
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