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主题：【求助】为什么色谱图中杂质很多

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彩虹的回忆

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发表于：2013/06/06 19:40:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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妹子刚做食用菌农残分析，为什么里面的杂质烷烃分很多啊！

用固相萃取小柱净化后还是有一点，是我操作的问题么？里面就没什么我想要的物质啊！

附件：

色谱图.doc

实验数据图汇总.doc

推荐答案：雾非雾回复于2013/06/07

新鲜蘑菇里的风味物质可能会更多些，这样可能净化也更困难一些，我们是用乙腈萃取，这样用盐分水一步应该能去掉一些杂质，我们也是用NH2净化的，对于您说的这些杂质，如果有条件可以考虑试试用C18柱先过柱，然后分取乙腈层，浓缩除去乙腈后，再用PSA净化一下试试看效果如何，建议就直接转换成丙酮：正己烷（1：4），因为正向柱的上样液和活化溶剂可以是一样的。

补充答案：

荆棘鸟回复于2013/06/22

我做的都是新鲜样品蘑菇是用了NH2和Florisil串联NH2小柱净化。

化合物编号	保留时间	名称	峰面积	匹配度
1	4.146	Benzyl alcohol	31613787	97
2	4.781	Demeton-S methyl	22894602	4
3	9.992	Diethyl phthalate	17469581	98
4	11.904	n-C17H36(Heptadecane)	8030347	96
5	12.033	n-C22H46(Docosane)	9436901	50
6	14.18	n-C18H38(Octadecane)	10823649	98
7	14.415	n-C22H46(Docosane)	18203157	80
8	15.951	Di-n-octyl phthalate	102971177	50
9	18.433	Di-n-octyl phthalate	318893556	59
10	21.65	Chloridazon	9340494	37
11	26.238	n-C23H48(Tricosane)	7122451	96
12	27.738	Adipic acid, bis-2-ethylhexylester	31564540	52
13	28.026	Tefluthrin	37749161	25
14	28.956	n-C27H56(Heptacosane)	11715879	59
15	29.044	n-C31H64(Hentriacontane)	18491866	62
16	29.685	Bis(2-ethylhexyl)phthalate	611524115	91
17	30.214	n-C31H64(Hentriacontane)	27707757	53
18	30.856	n-C27H56(Heptacosane)	45980091	90
19	31.032	n-C27H56(Heptacosane)	16089118	74
20	31.308	n-C27H56(Heptacosane)	14596635	78
21	33.485	n-C33H68(Tritriacontane)	7786143	95

这个表是蘑菇中的基质共提物谱库检索的结果。我看别人做的结果基质共提物是有机酸啊什么的，我的好多烷烃??

化合物编号	保留时间	名称	峰面积	匹配度
1	5.375	Naphthalene-d8	17139456	95
2	8.375	Acenaphthene-d10	29453399	64
3	13.727	Phenanthrene-d10	19646956	93
4	15.951	Di-n-octyl phthalate	96792143	50
5	18.445	Di-n-octyl phthalate	229448337	39
6	20.715	Fluoranthene-d10	23568837	98
7	23.068	Indanofan	20704913	60
8	27.732	Adipic acid, bis-2-ethylhexylester	14803433	62
9	28.374	Chrysene-d12	27075160	91
10	29.032	n-C33H68(Tritriacontane)	9104653	97
11	29.673	Bis(2-ethylhexyl)phthalate	433791554	91
12	30.209	n-C30H62(Triacontane)	15500071	76
13	31.303	n-C27H56(Heptacosane)	7991840	95

这个表是用串联柱净化后的结果，匹配度很低的我没放。

下面是我的净化方法：

取蘑菇空白基质提取液，浓缩并转换溶剂为正己烷至2 ml体积。固相萃取小柱先用6 ml正己烷活化，将提取液转移至小柱中，保持流出速度为3ml/min（没有萃取装置，速度控制的没那么好）。再用2ml正己烷洗浓缩瓶一次，洗涤液转移至小柱中。用10 ml丙酮+正己烷（1+4）淋洗，收集淋洗液于100ml旋蒸瓶中瓶中，40℃蒸至近干，用1 ml丙酮溶解后待测定。

请雾版主给与帮助啊，谢谢啊！！

楼主，大分子有机酸和烷烃的质谱图有很多峰都是相同的，两者的区别只在于羧基，但是气质会把整个分子打成很多碎片，在烷基长链这一块，两者接近。

西北风回复于2013/06/21

气相色谱-质谱联用仪的基质背景比较高，试着改进下前处理方法或选择下不同的离子

MMYG回复于2013/06/07

食用菌的基质是比较复杂一点，净化是关键。

该帖子作者被版主 MMYG加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖讨论

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2013/6/6 22:19:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没什么你想要的物质（农残）是好事呀，只是要排除样品中农残没提取出来。

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雾非雾

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2013/6/6 23:57:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做过冻黑木耳和冻蘑菇的样品，只要杂质不影响目标物的分析就没什么，不知道您是用什么固相萃取柱净化的？

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2013/6/7 9:41:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

食用菌的基质是比较复杂一点，净化是关键。

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2013/6/7 9:44:08 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么样的检测器？响应值很高呀。

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彩虹的回忆

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2013/6/7 10:08:57 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 MMYG(jl070869) 发表:

什么样的检测器？响应值很高呀。

我用的是气相色谱-质谱联用仪(Agilent 7890气相色谱串联Agilent5975c质谱）

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2013/6/7 10:08:57 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 MMYG(jl070869) 发表:

什么样的检测器？响应值很高呀。

我用的是气相色谱-质谱联用仪(Agilent 7890气相色谱串联Agilent5975c质谱）

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2013/6/7 10:25:43 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

我做过冻黑木耳和冻蘑菇的样品，只要杂质不影响目标物的分析就没什么，不知道您是用什么固相萃取柱净化的？

我做的都是新鲜样品蘑菇是用了NH2和Florisil串联NH2小柱净化。

化合物编号	保留时间	名称	峰面积	匹配度
1	4.146	Benzyl alcohol	31613787	97
2	4.781	Demeton-S methyl	22894602	4
3	9.992	Diethyl phthalate	17469581	98
4	11.904	n-C17H36(Heptadecane)	8030347	96
5	12.033	n-C22H46(Docosane)	9436901	50
6	14.18	n-C18H38(Octadecane)	10823649	98
7	14.415	n-C22H46(Docosane)	18203157	80
8	15.951	Di-n-octyl phthalate	102971177	50
9	18.433	Di-n-octyl phthalate	318893556	59
10	21.65	Chloridazon	9340494	37
11	26.238	n-C23H48(Tricosane)	7122451	96
12	27.738	Adipic acid, bis-2-ethylhexylester	31564540	52
13	28.026	Tefluthrin	37749161	25
14	28.956	n-C27H56(Heptacosane)	11715879	59
15	29.044	n-C31H64(Hentriacontane)	18491866	62
16	29.685	Bis(2-ethylhexyl)phthalate	611524115	91
17	30.214	n-C31H64(Hentriacontane)	27707757	53
18	30.856	n-C27H56(Heptacosane)	45980091	90
19	31.032	n-C27H56(Heptacosane)	16089118	74
20	31.308	n-C27H56(Heptacosane)	14596635	78
21	33.485	n-C33H68(Tritriacontane)	7786143	95

这个表是蘑菇中的基质共提物谱库检索的结果。我看别人做的结果基质共提物是有机酸啊什么的，我的好多烷烃??

化合物编号	保留时间	名称	峰面积	匹配度
1	5.375	Naphthalene-d8	17139456	95
2	8.375	Acenaphthene-d10	29453399	64
3	13.727	Phenanthrene-d10	19646956	93
4	15.951	Di-n-octyl phthalate	96792143	50
5	18.445	Di-n-octyl phthalate	229448337	39
6	20.715	Fluoranthene-d10	23568837	98
7	23.068	Indanofan	20704913	60
8	27.732	Adipic acid, bis-2-ethylhexylester	14803433	62
9	28.374	Chrysene-d12	27075160	91
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11	29.673	Bis(2-ethylhexyl)phthalate	433791554	91
12	30.209	n-C30H62(Triacontane)	15500071	76
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