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主题：【求助】用HaypeSep Q 80&100 mesh TCD监测器 Ar为载气分离H2, CO2, CH4, H2O，为什么CO2不出峰

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lilylutianshu
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发表于：2008/11/12 22:33:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用HaypeSep Q 80&100 mesh TCD监测器 Ar为载气分离H2, CO2, CH4, H2O，为什么CO2不出峰那？谢谢谢谢
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chengjingbao
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2008/11/12 23:58:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilylutianshu 发表:
用HaypeSep Q 80&100 mesh TCD监测器 Ar为载气分离H2, CO2, CH4, H2O，为什么CO2不出峰那？谢谢谢谢

这柱子我没用过，首先确定它能分离否?会否合峰?含量是否太低?
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家有田
1354www
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2008/11/13 9:01:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种柱子还真没有遇见过，建议楼主换根柱子试试！
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2008/11/13 10:59:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilylutianshu 发表:
用HaypeSep Q 80&100 mesh TCD监测器 Ar为载气分离H2, CO2, CH4, H2O，为什么CO2不出峰那？谢谢谢谢


不知你的柱子是几米的？以及载气流量、柱子温度是多少？你的H2, CO2, CH4, H2O浓度是多少？这种柱子的相对保留时间H2  0.143  ；CH4  0.256 ；CO2  0.45  ；H2O  1.45  。你是否判断错误把CO2, CH4搞错？CH4被主体峰掩盖的可能性较大！
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hfang2005
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2008/11/13 12:04:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几样气体用HaypeSepQ分离不成问题(3~4M长),问题可能出在"Ar为载气,TCD上出峰"上.因为Ar和CO2的热导系数太接近了:16.36和14.65mW/(mk). 而且Ar做载气,TCD桥流又受到限制(Max 50~60mA @ 温度200c). 这样一来,使CO2在TCD上的检出灵敏度太低了.建议用氦气做载气,可使灵敏度提高50倍以上.但是H2的灵敏度会降低一些,并会出负峰,可以用极性自动翻转的功能和提高TCD桥流来解决这个问题.
该帖子作者被版主 hzhhqt加 3积分， 2经验，加分理由：积极应助
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Last edit by hfang2005
lilylutianshu
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2008/11/13 18:22:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家
我用的HaypeSepQ柱子3米长，原则上分离应该不成问题
我也考虑了载气的问题，但是考虑到氦气会影响氢气得灵敏度（氢气数据更重要）所以选用了氮气作为载气，无论采用混合气体还是高纯CO2都可以出峰，但是偏小，而且是正峰，迷惑了又
还有如果我使用氦气的话提高TCD桥流我应该设定多少？
谢谢大家
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hfang2005
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2008/11/13 19:41:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilylutianshu 发表:
谢谢大家
我用的HaypeSepQ柱子3米长，原则上分离应该不成问题
我也考虑了载气的问题，但是考虑到氦气会影响氢气得灵敏度（氢气数据更重要）所以选用了氮气作为载气，无论采用混合气体还是高纯CO2都可以出峰，但是偏小，而且是正峰，迷惑了又
还有如果我使用氦气的话提高TCD桥流我应该设定多少？
谢谢大家

TCD桥流也受TCD所设温度的限制,假设用氦气TCD设200C,估计最大可设到150mA,100mA肯定没问题,这样一来氢气灵敏度会提高不少.如果是进口GC,应该不会有问题,在Time program中,在氢气出峰(最早出峰)的时间段极性翻转即可.
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2008/11/14 11:11:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氦气TCD设60C,最大可设到180mA,你分析的气体常压下都是气态的所以检测器和色谱柱没必要高温。但是用氦气做载气肯定会降低氢气的灵敏度，如有可能你不妨再增加一台带转化炉的FID来单独作甲烷和二氧化碳，其他还用目前的条件分析
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