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主题：【已应助】【求助】ESI负离子模式下，基线后半段漂移严重！

浏览0 回复8 电梯直达
luobreeze
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发表于：2008/11/14 11:12:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ESI负离子模式下，基线后半段漂移严重，我走的是梯度，A :%0.1甲酸-水；B:乙腈
0-2min %95A；2-30min %95A-%20A;30-40min,%20A-%0A
大约从40分钟开始，基线先向下漂移，然后急剧向上漂移。
请教各位高手,如何解释，怎样解决？
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2008/11/14 12:17:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走梯度，基线变化是很正常的。你前面的梯度比较平缓，所以基线变化不明显，后面的梯度变化稍大后，基线变化就明显了。
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Last edit by juju11
lantian3839
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2008/11/14 12:32:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照你所提供的梯度曲线,属正常现象.但似乎梯度可作一定的调整.
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luobreeze
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2008/11/14 12:40:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是我在正离子模式下，漂移就很小啊，并且BPI处理后很平。可负离子色谱图BPI处理不起作用。您说是梯度变化剧烈，但是10分钟变化20很平缓啊。
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2008/11/14 12:49:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问用的是扫描模式吗？
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zhufangwei
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2008/11/14 13:00:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luobreeze 发表:
但是我在正离子模式下，漂移就很小啊，并且BPI处理后很平。可负离子色谱图BPI处理不起作用。您说是梯度变化剧烈，但是10分钟变化20很平缓啊。

正离子相对背景就比负离子模式高一些，我发现你流动相梯度中后面完全用了100%的有机相，我觉得这样是不对的，因为你流动相中的水相本来就含有酸、盐，到后来完全有有机相作为流动相你管路中含有的酸、盐会析出来的吧，肯定会产生很大的波动，无论是系统压力还是信号，而负离子模式在这个时候表现的特别明显。你仔细观察一下你系统的压力，到完全使用有机相的时候是不是很稳定的，并且你这样重复走样重复性会受到很大的影响，建议你梯度中最后最好不要使用完全的有机相，加入一定比例的水相为好。
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tanggangfeng
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2008/11/14 19:24:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luobreeze 发表:
ESI负离子模式下，基线后半段漂移严重，我走的是梯度，A :%0.1甲酸-水；B:乙腈
0-2min %95A；2-30min %95A-%20A;30-40min,%20A-%0A
大约从40分钟开始，基线先向下漂移，然后急剧向上漂移。
请教各位高手,如何解释，怎样解决？

做ms，建议不要用这么高的有机相。走到40后，是在用100%有机相，ms没法电离，你可以看下此时的离子源电流接近于零。如果你一定要用这么高的有机相，建议在乙腈中也加酸，帮助电离。
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小木
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2008/11/14 23:23:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luobreeze 发表:
ESI负离子模式下，基线后半段漂移严重，我走的是梯度，A :%0.1甲酸-水；B:乙腈
0-2min %95A；2-30min %95A-%20A;30-40min,%20A-%0A
大约从40分钟开始，基线先向下漂移，然后急剧向上漂移。
请教各位高手,如何解释，怎样解决？



你的梯度设定就有问题，这也是为什么基线漂移的原因。因为你的梯度程序最终没有恢复到初始流动相的比例，这样肯定造成基线大幅漂移，所以你重新设置一下洗脱程序就可以啦。
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luobreeze
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2008/11/15 21:21:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调整梯度以后，问题顺利解决！感谢各位指点！
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手机版： 【求助】ESI负离子模式下，基线后半段漂移严重！
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