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主题：【求助】有机氯检测

浏览0 回复8 电梯直达
zzx-85
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发表于：2008/11/15 17:21:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教有谁用NY/T 761标准做六六六,DDT等有机氯检测，
如何配标准工作液，该根据什么规则怎样计算？
若加标100微升，那么走标准品也加100微升，还是10微升呢？
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2008/11/15 17:29:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzx-85 发表:
请教有谁用NY/T 761标准做六六六,DDT等有机氯检测，
如何配标准工作液，该根据什么规则怎样计算？
若加标100微升，那么走标准品也加100微升，还是10微升呢？


标准工作液最好拿石油醚配制，因为有机氯在正己烷中溶剂度太小。

标准品浓度要根据你的加标浓度来配置，比如你加标后的样品中有机氯浓度为0.1，则你配制标准工作液也配成0.1左右即可。
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雾非雾
mcds
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2008/11/15 17:38:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzx-85 发表:
请教有谁用NY/T 761标准做六六六,DDT等有机氯检测，
如何配标准工作液，该根据什么规则怎样计算？
若加标100微升，那么走标准品也加100微升，还是10微升呢？


参照日本一律基准制未标出的为0.01ppm,那以这个浓度加标,如果称样量是10克那就加0.1ppm,所以标准工作液可以配成1ppm的,加100微升,这个浓度的加标回收合格了,高浓度的就肯定能做好了.
走标准品那就用1ppm的进样定量了,加标回收就以1ppm为参照来计算就可以了.
从问的问题看您好像把仪器的进样量和前处理的加标量弄混了.
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zzx-85
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2008/11/15 17:44:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题1：
根据NY/T 761标准里甲体六六六的检出限为0.0001mg/kg，称样品25g，若加标100微升，是不是根据25g乘于0.0001mg/kg除以100ul=0.025ppm计算，然后我把溶液配到那个容度，加100微升到样品里面就可以了？

问题2：
那如果加标100微升，走标准品是不是10微升上述所配溶液+990微升溶剂？
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zzx-85
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2008/11/15 17:57:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的，你的意思是不是：
溶液配成0.025ppm,
加标量为100微升，而走标准品也取100微升+900溶剂？
可是根据NY/T 761标准，里面加50ml乙腈，而后只取提取液10ml而已，最后又定容到5ml？这好像会影响到上机时加标的浓度？
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我在故我思
hotdoglet
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2008/11/15 21:20:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！您的问题可以考虑的简单一些，因为ECD对有机氯很灵敏，所以要求的浓度可以很低。如果进样量为1uL，进样前的体积浓缩或配制为1mL，那么只要这1mL溶液中的浓度达到5ng/mL(ppb)或者更低一些，都是可以的。上述的意思就是说您在前处理及配制溶液的过程中、仪器分析的过程中不用考虑仪器进样量的体积。
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zzx-85
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2008/11/16 0:46:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的你好，很感谢你的指点！
我刚毕业刚接触农残检测，在很多方面一直想不通，希望你能帮我指点得直接点，谢谢！
根据NY/T 761 标准，检测甲体六六六，检出限为0.1ug/kg，称样25g，加50ml乙腈提取，而后取10ml乙腈提取液，最后浓缩定容到5ml，若加标为100微升，那么走标准品该为多少微升？

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watericecat
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2008/11/16 13:39:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzx-85 发表:
楼上的你好，很感谢你的指点！
我刚毕业刚接触农残检测，在很多方面一直想不通，希望你能帮我指点得直接点，谢谢！
根据NY/T 761 标准，检测甲体六六六，检出限为0.1ug/kg，称样25g，加50ml乙腈提取，而后取10ml乙腈提取液，最后浓缩定容到5ml，若加标为100微升，那么走标准品该为多少微升？



唉，这样吧，你算一下你的样品里边标准品添加浓度是多少，再折算一下经过前处理后定容的待测样品里边的标准品浓度是多少，然后你走标准品的浓度，跟你待测样品里边的农药成分浓度一样就行了……再不懂，我也没招了。


例子：100ppm的标准品，精确取50微升，加入到25克样品中，添加浓度就是0.2毫克每千克。按照761标准处理后，50毫升乙腈分取10ml定容到5ml算，待测液浓度就是0.2毫克每千克。如果你标准品做梯度，就选0.1ppm，0.2ppm，0.3ppm以此类推，如果做单点校正，标准品就配成0.2ppm就行了。
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戈壁明珠
zongguitang
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2008/11/18 14:22:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzx-85 发表:
楼上的你好，很感谢你的指点！
我刚毕业刚接触农残检测，在很多方面一直想不通，希望你能帮我指点得直接点，谢谢！
根据NY/T 761 标准，检测甲体六六六，检出限为0.1ug/kg，称样25g，加50ml乙腈提取，而后取10ml乙腈提取液，最后浓缩定容到5ml，若加标为100微升，那么走标准品该为多少微升？


朋友您好，
加标量和进样量没有关系。
先说加标量：
标准品浓度确定，加标为100微升，则可以知道25克样品中的绝对的标准品的量m。分取1/5体积浓缩并定容至5ml,则上机浓度为(m*1/5)/5，即m/25,这是加标液上机的浓度。对标准品，您可以配一个合适浓度，一般为1ppm左右，这是标准品上机的浓度，两个浓度不需要完全一致。

进样量要求加标和标准品的进样量一致，这是由仪器控制（如果有自动进样器），即使是手动进样，进样量也要一致。这样才好校正。
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