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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【原创】就石墨炉法测试元素镉(Cd)相关问题讲解

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ldgfive

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发表于：2008/11/15 18:32:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

近日来，许多同仁反映，石墨炉测镉，线性不好，稳定性不好。
我就以上问题，讲讲我测试石墨炉法镉的经验，供大家参考。
1、线性范围
镉的线性范围为0--3ng/mL，一般选取0、1、2、3ng/mL
如果超出这个线性范围，线性就会弯曲
2、标准溶液配制要求
配制用水为超纯水
用酸为优级纯或以上级别
3、稳定性不好的相关问题讨论
稳定性不好可能来自以下几个原因：
1、石墨管或石墨锥不干净，有污染(使用酒精棉仔细擦拭后，风干)
2、标准溶液被污染(测试时戴上PE手套)
3、原子温度选择不正确(一般镉的原子化温度为1700-1800度)
4、进样的手法不稳定(多加练习)
5、石墨炉冷却水温度过低，出现水汽凝结现象，使用测试不稳定(将冷却水温度设置调高)
6、石墨管老化，导致稳定性变差(更换石墨管)
7、镉元素灯不稳定(延长预热霎时间或更换元素灯)
8、氘灯不稳定(延长预热时间或更换)

该帖子作者被版主夜市加 4积分， 2经验，加分理由：感谢分享

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2008/11/15 21:01:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没有参加‘大米中镉的测定’能力验证试验

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ldgfive

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2008/11/16 9:05:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以上内容均为我个人的经验，拿出来与各位同仁分享!分享也是一种快乐!

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zhqn1987

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2008/11/17 11:09:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错,不同的是我们现在检测采用自动进样,背景教正采用塞曼

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fulemi518

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2008/11/17 12:30:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没有参加粮食种能力验证的

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bbcadangshan

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2008/11/17 13:48:27 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

保健食品中铅砷汞的检测我们用石墨炉测果汁中的铅，做标准曲线的时候，零点偏小，不知什么原因？用的是PE公司的AA800

附件：

保健食品中铅砷汞的检测

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kouki_enou

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2008/11/17 23:23:58 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于线性范围,我也有同感
我石墨管都不敢用酒精擦拭,是不敢,可能对仪器的维护认识不是很足
做标准曲线,你们操作时都用PE手套吗?影响大吗?

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aas

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2008/11/18 14:46:46 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨炉作镉，一般污染的可能性不大，除非特例。

问题比较可能出在灰化上，通常仪器的低温段不是直接测量控制的，误差较大，灰化温度过高，Cd会跑掉，导致结果不稳。

不同的仪器，同一个仪器石墨管状态不一样，结果都会有差别。

解决的办法，用标样，保持原子化温度，降低灰化温度(50~100C),如果吸收明显增加(>10%)，就可以断定。

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