主题:求助:大家来帮帮我,谢谢!(石墨炉测农产品中铅)

浏览0 回复3 电梯直达
wooweida
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称0.20克左右质控样,用微波消解前处理,定容至20mL,用瓦里安220石墨炉测农产品中铅,加5uL磷酸氢二氨改进剂(20g/L)。结果:对于菠菜质控样因为铅含量达到10mg/kg左右所以结果还可以;对于大米粉质控样由于其含量只有0.024mg/kg,做出结果非常差,因为大米粉消解后应该浓度在0.24ug/L左右,可是空白浓度却达到了2ug/L以上。由于农产品一般铅含量都比较低,请大家帮帮忙,我已经不知道该怎么办了。谢谢大家!!具体情况如下(左右数据分别是300和500灰化温度下的数据):

        灰化温度                                    
350度 (仪器默认)          500度

硝酸空白ug/L(直接配制20%硝酸测得)              
  2.5             2.1

  1.8             2.3

玻璃仪器空白ug/L(用20%硝酸浸泡、蒸发后测得)      
  17.764                                    15.027
                                            
  0.316            1.257
                                          
  21.351          22.083

样品空白ug/L(用水代替样品,一起前处理后测得)
  2.550        2.602

  1.317        2.474
                                            
  4.068        5.767
                                          
  97.031        93.527

大米粉质控样ug/L(含量为0.024 mg/kg)           
  3.406        3.992
                                            
  51.111      50.095
                                          
  7.655        8.481
                                          
  18.136      17.209

菠菜质控样ug/L(含量为11.1mg/kg)             
  80.386      74.021
                                          
  80.384      79.595
                                          
  73.243      75.128
                                          
  77.328      73.922

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bqf75
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不怎么看得懂,每一项里面的数据各是什么意思?全是样品的结果吗?相差很大啊。

比如:样品空白ug/L(用水代替样品,一起前处理后测得)
      2.550 2.602

      1.317 2.474
       
      4.068 5.767
       
      97.031 93.527  这是什么的结果?




大米粉中的铅含量很低,就应该增大取样量,定容体积减小(可以用湿法消解)。
wooweida
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我今天称了0.5-1.0克的大米粉,微波消解,明天看看结果有没有改善。那两个90多的空白可能是被污染了吧,可是为什么铅怎么这么容易污染呢?别的元素都不会有这种情况
wooweida
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