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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】结果为负值的迷惑

浏览0 回复19 电梯直达
lipengjun
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发表于：2008/11/27 08:56:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先感谢同志们对我上一次有关选柱问题的解答。
再提个问题，我用GC-2010测甲胺磷但结果是负值，是什么原因造成的，从谱图上看也有峰，是配制的标准液浓度太大了，还是柱箱的温度设的低了。还是有其它的原因？
唉刚开始搞这个真是问题多啊，大家多多帮助！
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2008/11/27 9:07:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lipengjun 发表:
首先感谢同志们对我上一次有关选柱问题的解答。
再提个问题，我用GC-2010测甲胺磷但结果是负值，是什么原因造成的，从谱图上看也有峰，是配制的标准液浓度太大了，还是柱箱的温度设的低了。还是有其它的原因？
唉刚开始搞这个真是问题多啊，大家多多帮助！


跟柱温无关，与标准溶液有极大关系。
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阿du
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2008/11/27 12:25:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定量方法、标准曲线的原因，再算一下检出限吧。
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阿宝
lpr20
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2008/11/27 15:08:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意1楼的看法，不在柱温，在于标准溶液或者工作曲线
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happy水中月
lianlxh
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2008/11/27 21:09:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lipengjun 发表:
首先感谢同志们对我上一次有关选柱问题的解答。
再提个问题，我用GC-2010测甲胺磷但结果是负值，是什么原因造成的，从谱图上看也有峰，是配制的标准液浓度太大了，还是柱箱的温度设的低了。还是有其它的原因？
唉刚开始搞这个真是问题多啊，大家多多帮助！

首先分离要好，要达到基线分离。其次你的标准溶液的配置和工作曲线。标准溶液要和测定的样品浓度接近，这样结果才比较接近真实值，否则会偏离标准曲线
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美食城
bjsmsc123
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2008/11/28 8:54:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有空白值，多大？
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雾非雾
mcds
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2008/11/28 9:00:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lipengjun 发表:
首先感谢同志们对我上一次有关选柱问题的解答。
再提个问题，我用GC-2010测甲胺磷但结果是负值，是什么原因造成的，从谱图上看也有峰，是配制的标准液浓度太大了，还是柱箱的温度设的低了。还是有其它的原因？
唉刚开始搞这个真是问题多啊，大家多多帮助！


负值的意思是加标后的峰面积比没加标的基底的峰面积还小?可是基底不应该在甲胺磷位置上有峰呀(有峰在GC上可以被认为是有目标物,需确认),前处理加强净化,或换提取方法,调整升温程序看能不能避开杂质峰.
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lipengjun
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2008/11/28 10:29:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢大家的帮助。基本的解决方法有3个。1，检出限，但检出限要达到什么程度会消除负值？2、基线分离，我真还不太懂得基线分离是什么意思，能不能再多给我讲点。3、空白值，我试一下空白值的检测。这两天我前处理的真空泵坏掉了，不能做，等一好就能试试。
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chengjingbao
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2008/11/28 11:11:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lipengjun 发表:
感谢大家的帮助。基本的解决方法有3个。1，检出限，但检出限要达到什么程度会消除负值？2、基线分离，我真还不太懂得基线分离是什么意思，能不能再多给我讲点。3、空白值，我试一下空白值的检测。这两天我前处理的真空泵坏掉了，不能做，等一好就能试试。


1、真正的原因就是你的标准物的问题。如：实际值为50，标注为20，而基线为10，测量值在20内，测量结果自然是负值，这在我们做气体分析时，经常遇到。造成了现场大量仪表的测量不准确。可通过选择更好的厂家供应或提高自身技能水平来完善；
2、月版主的基线分离讲得是，基线平直、噪声低，色谱峰由基线起，基线止，即BB基线分离。这样定量的准确性就高得多；这样解释可以吗?
3、空白试验可以有效地测量本底，有极大的好处，外行的观点。
有结果请及时反映，他们共同参详，或许能帮上忙，也让我们长点见识。
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Last edit by chengjingbao
活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2008/11/28 11:18:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是不是用标准曲线法进行定量的？
如果是的话，有可能是因为曲线的截距过大造成的。当样品的峰面积小于截距的时候计算出来的结果都是负值。
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lipengjun
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2008/11/28 12:00:04 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还想再请教一下基线的问题。基线是不是正常情况下是一条直线。我看我的基线缩小时是个直线，但是放大后是非常的乱。是不是不正常。
基线分离我理解的是不是两个峰之间有距离，要是一个峰接一个峰就基线没有分离呢？
再次感谢大家的帮助。截距的问题，我那个校准曲线和X轴相交，X轴是峰面积。
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