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主题：【求助】顶空进样问题

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yi111

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发表于：2009/07/04 16:01:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做顶空系统性实验时，配六个样品，进每个样品进一针，里面的物质有甲醇、丙酮、四氢氟南。溶剂是水。内标是正丙醇，方法是内标法，每次做的时候甲醇、丙酮、正丙醇面积很稳定，可是四氢氟南面积很不稳定，导致每次的系统性实验都失败，有那位高手知道为什么？

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2009/7/4 16:43:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yi111 发表:
我做顶空系统性实验时，配六个样品，进每个样品进一针，里面的物质有甲醇、丙酮、四氢氟南。溶剂是水。内标是正丙醇，方法是内标法，每次做的时候甲醇、丙酮、正丙醇面积很稳定，可是四氢氟南面积很不稳定，导致每次的系统性实验都失败，有那位高手知道为什么？

四氢呋喃的溶液浓度配置是否出了线性范围之外,或者温度不合适,或者稳定的时间不合适

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皮皮鱼

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2009/7/4 23:48:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yi111 发表:
我做顶空系统性实验时，配六个样品，进每个样品进一针，里面的物质有甲醇、丙酮、四氢氟南。溶剂是水。内标是正丙醇，方法是内标法，每次做的时候甲醇、丙酮、正丙醇面积很稳定，可是四氢氟南面积很不稳定，导致每次的系统性实验都失败，有那位高手知道为什么？

有图么？需要图和仪器硬件情况分析啊。反正目前一眼看不出来原因，需要更多有关资料来确认。

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qqqid

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2009/7/5 21:45:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在google上查了一下，关于四氢呋喃，其中有这么一句话：接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。
我想楼主做顶空法的时候，瓶子的“顶空”部分是不是空气？如果是，那么很可能发生了上述反应。这时候应采取“充氮气顶空”，其装置并不复杂，一般实验室都可以做到，具体做法请参考水质检验标准GB5750，关于挥发性有机物（卤代烃、苯系物等）的测定。

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家有田

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2009/7/6 8:38:18 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qqqid 发表:
在google上查了一下，关于四氢呋喃，其中有这么一句话：接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。
我想楼主做顶空法的时候，瓶子的“顶空”部分是不是空气？如果是，那么很可能发生了上述反应。这时候应采取“充氮气顶空”，其装置并不复杂，一般实验室都可以做到，具体做法请参考水质检验标准GB5750，关于挥发性有机物（卤代烃、苯系物等）的测定。

这哥们说的没错，不知道楼主做顶空平衡时温度是多少呢。

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