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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【讨论】有没有人用XRF测过硫化物样品啊

浏览0 回复16 电梯直达
smartmoon
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发表于：2008/11/27 09:13:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国内的XRF好像对硫化物的测试结果不好，有没有什么好的测定方法，有哪些单位能够做的比较好呢
希望大家能够积极讨论啊
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老刘
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2008/11/27 13:03:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要什么样品呢？
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雨夜孤影
jiang59430
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2008/11/27 13:20:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们检测过硫化钠，感觉还是不错撒~！~
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smartmoon
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2008/11/27 16:37:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫化物是指含重金属离子的硫化物样品，比如黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿、方铅矿等等
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tianqiong
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2008/11/27 21:52:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以采用熔融法制样，一定要进行预氧化处理，不要让试样接触到铂黄坩埚。可以很较准确测定S的含量，采用混合熔剂在1050度以下，经过预氧化的试样，硫基本没有丢失。
也可以采用压片法制样。
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smartmoon
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2008/11/27 22:43:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知熔融法对常量和微量的测定结果怎么样，精度有多高呢
只是压片法好像精度不高的，而且做不好
请问楼上什么单位呢
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whdry
wanghaidong
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2008/12/1 9:52:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianqiong 发表:
可以采用熔融法制样，一定要进行预氧化处理，不要让试样接触到铂黄坩埚。可以很较准确测定S的含量，采用混合熔剂在1050度以下，经过预氧化的试样，硫基本没有丢失。
也可以采用压片法制样。


请问预氧化温度大概在多少度？几分钟？？加什么氧化剂？？
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cdflqd
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2008/12/2 10:24:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
XRF 测S化物达都用压片吧.....  很少部分用熔融的
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tianqiong
tianqiong
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2009/2/25 10:31:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
预氧化温度要控制在700度，预氧化15分钟。一定要把样品包裹在溶剂中，并且融样前应对样品与氧化剂硝酸钠进行充分的混合S/O=1/4就可以了。
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xiangyu316
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2009/2/26 10:53:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议还是用压片法，毕竟硫化物硫含量很高，即使进行预氧化处理操作，对坩埚还是会有很大损伤，而且熔片再好，硫始终会有损耗的。若是不好压片，可以加入一定的粘结剂，按比例混合研磨即可。单从分析硫含量的角度来说，不会比熔片法差。
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白水山石
tianzhen
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2009/2/26 17:52:27 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiangyu316 发表:
建议还是用压片法，毕竟硫化物硫含量很高，即使进行预氧化处理操作，对坩埚还是会有很大损伤，而且熔片再好，硫始终会有损耗的。若是不好压片，可以加入一定的粘结剂，按比例混合研磨即可。单从分析硫含量的角度来说，不会比熔片法差。


这应该是一个比较好的方法,可操作性强,并且不易损失.
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