主题:【讨论】HPLC制备的“废液”可以重复使用?谢谢

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Tinacrysta
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乙腈的浓度是不是可以用水分测定仪测一下流动相的水分来确定
ashao
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酒精计可以测量乙醇和水的含量之比
但是乙腈没有这样的仪器ba
不过不知道用个酒精计是否可以实现乙腈的相对测量
然后再换回乙腈和水的比例——毕竟酒精计的刻度是平均分布的,呵呵
??????????????
原文由 qmc777 发表:
乙腈的浓度是不是可以用水分测定仪测一下流动相的水分来确定
rate4444
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单一的流动相绝对可以,对比样品很稀,流动相废液较多的情况下就可以用。不放心用0.22滤膜过滤,要求比一般0.45还高呢。可以反复用个两次。不过基线可能会有点影响,只要要求不太高,可以反复用。当然有机相可能会因为挥发导致比例不对而略微影响出峰时间。
larchina
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当然不可以回用,你这样做出来的结果,是绝对不可靠的
原文由 ashao 发表:
HPLC制备的“废液”可以重复使用?谢谢

大意是
如果使用四元低压泵
那么混合好的流动相
比如70%的乙腈
在HPLC制备色谱的时候
比如工作时间为5个小时
而1小时的流动相下来后使用的流动相为600ml
得到这600ml的含有一些杂质的“废液”
可以把这些混有杂质的流动相“废液”旋蒸
出来的新馏分仍然认为是——70%的乙腈
这时可能5个小时的制备实验刚进行一半
那么这些废液的乙腈经过膜过滤之后
可以直接当作该制备色谱的新流动相——其浓度仍认为是70%


这样做对吗?
难道为了节约色谱纯度的流动相真的可以这样做?
谢谢指教啊,呵呵
ashao
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好的,谢谢指教
单一的流动相指的是除了水只有另外一种熔剂吧
比如单一的甲醇+水或者单一的乙腈+水
这样混合的流动相其不同浓度对应着其唯一的不同密度
                          ——这也是酒精计的原理
原文由 rate4444 发表:
单一的流动相绝对可以,对比样品很稀,流动相废液较多的情况下就可以用。不放心用0.22滤膜过滤,要求比一般0.45还高呢。可以反复用个两次。不过基线可能会有点影响,只要要求不太高,可以反复用。当然有机相可能会因为挥发导致比例不对而略微影响出峰时间。
ashao
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分析的肯定不行?
但是
半制备的可能可以
特别是那种——
【1】前后都是针对的都是同一体系,乃至同一次实验
【2】流动相只有两种
【3】滤膜用0.45nm的过滤外还用孔径更小的过滤以使之高纯度
但是,现在的问题好像是,这样做是否值得——比较麻烦啊
制备所需的精度毕竟没有分析的那样准确,呵呵

原文由 larchina 发表:
当然不可以回用,你这样做出来的结果,是绝对不可靠的
原文由 ashao 发表:
HPLC制备的“废液”可以重复使用?谢谢

大意是
如果使用四元低压泵
那么混合好的流动相
比如70%的乙腈
在HPLC制备色谱的时候
比如工作时间为5个小时
而1小时的流动相下来后使用的流动相为600ml
得到这600ml的含有一些杂质的“废液”
可以把这些混有杂质的流动相“废液”旋蒸
出来的新馏分仍然认为是——70%的乙腈
这时可能5个小时的制备实验刚进行一半
那么这些废液的乙腈经过膜过滤之后
可以直接当作该制备色谱的新流动相——其浓度仍认为是70%


这样做对吗?
难道为了节约色谱纯度的流动相真的可以这样做?
谢谢指教啊,呵呵
ashao
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总结了——
1——尽量不用这种方法,流动相虽然贵重,但是实验数据更重要
2——质疑这种说法的源头,感觉当时某公司如此说只是一种经验而已,不是作为一种广泛适用的技术
3——即使半制备的时候使用这种方法,也要注意——尤其是旋蒸体系的整洁性,能不用就不用吧,呵呵

原文由 ashao 发表:
分析的肯定不行?
但是
半制备的可能可以
特别是那种——
【1】前后都是针对的都是同一体系,乃至同一次实验
【2】流动相只有两种
【3】滤膜用0.45nm的过滤外还用孔径更小的过滤以使之高纯度
但是,现在的问题好像是,这样做是否值得——比较麻烦啊
制备所需的精度毕竟没有分析的那样准确,呵呵

原文由 larchina 发表:
当然不可以回用,你这样做出来的结果,是绝对不可靠的
原文由 ashao 发表:
HPLC制备的“废液”可以重复使用?谢谢

大意是
如果使用四元低压泵
那么混合好的流动相
比如70%的乙腈
在HPLC制备色谱的时候
比如工作时间为5个小时
而1小时的流动相下来后使用的流动相为600ml
得到这600ml的含有一些杂质的“废液”
可以把这些混有杂质的流动相“废液”旋蒸
出来的新馏分仍然认为是——70%的乙腈
这时可能5个小时的制备实验刚进行一半
那么这些废液的乙腈经过膜过滤之后
可以直接当作该制备色谱的新流动相——其浓度仍认为是70%


这样做对吗?
难道为了节约色谱纯度的流动相真的可以这样做?
谢谢指教啊,呵呵
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