事由:近日在做考核样品,领导催的紧,抓紧。。。。
分析项目:用吹扫捕集加
气质联用做VOC
故障:系统不稳定,平等进样总有面积突然变差者,标准系列内标偶尔还可以,外标不能要,后来发现只进空白加入内标物,内标物面积变化就很大。。。
试图解决:自以为没什么大不了的,武断在判断为吹扫出了问题,因为病从口入嘛,VOC的问题一般吹扫多,推断一、可能是自动加标量出了问题,清洗,无效,一天过去了。
推断二、捕集阱活性降低,吸附效率下降了,活化,故障依然。
推断三、吹扫管清洗,---故障依然
莫非真是
气质这边的原因,没底气了,试试吧!
1、换进样垫,换衬管,--故障依然。
2、停真空切柱子,老化柱子。--故障依然。
有些怀疑自己的水平了,再做一遍标准系列试试吧,重新配制系统,结果浓度刚走到40ug/L检测器就饱和了,再一看间/对二甲苯也是饱和的。--终于抓到狐狸尾巴了,-----已经三四天过去了,领导又在催数据了,敢紧停真空换灯丝。-再试,问题终于搞定。
经验总结:这几天正好小孩正好拉肚子心,连找换几个大夫都没看好,心中大骂---庸医--,但一想自己的行为不也是庸医的行为吗?!悍然,幸好我诊断的是机器如果是人,还能这样武断吗?!反思一晚,想还是想发一贴愿大家共勉!
回头又对故障进行总结:
结论:灯丝乃消耗品,并且较贵应注意保养。总结保养事项如下,愿大家补充:
1、灯丝安装位置必须正确,有点像废话,但是确要注意,否则会严重影响寿命。
2、刚开机后真空度差时不能开灯丝,岛津的一般在4小时以上,热电DSQ,过夜。
3、调谐时打开PFTBA后最少要等15s以上再开灯丝,否则瞬间瞬间电流太大。
4、如果有两个灯丝的(如岛津的),要交替使用,会延长寿命20%以上。
5、溶剂延迟时间要足够,并且质谱采集时间也就是开灯丝时间要大于溶剂延迟时间,半分钟以上。
6、如果能够预判样品是浓度较大要注意稀释样品要加大分流比。
以上是吾是经验,请大家补充!
祝大家早成良医!