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气质联用（GCMS）
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主题：【讨论】气质色谱法测定三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸等

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pingguwu
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发表于：2008/11/30 12:35:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
28日美国FDA查出奶粉中含有三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸，奶粉事件有热起来了。
美国FDA公布GC/MS测定三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸方法，以及LC/MS测定三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸方法。
大家做过上述化合物的可以互相交流：包括样品前处理、仪器分析。本人现开个头。
1、本人做过奶粉、液态奶、饲料、鸡蛋等中三聚氰胺，样品提取采用三氯乙酸提取，离心后过固相萃取柱，衍生后GC/MS测定，该方法不适合三聚氰酸的测定，回收很低。
2、奶粉用甲醇、水提取，氮气吹干，衍生测定三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸，很杂。
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2008/11/30 21:40:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
听说用GC/MS/MS不用衍生~
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2008/12/1 11:45:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是回收率低，而且还有一个很重要的问题，GC——MS定量时，仪器MS漂移大，定量极不准确，不知朋友们是如何解决的
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pingguwu
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2008/12/1 12:48:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 longlongago 发表:
听说用GC/MS/MS不用衍生~


衍生是为了样品气化，改变峰形，GC/MS/MS也必须衍生。
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2008/12/1 12:54:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主能否把检测方法发上来，让我们参考，我们现在也要做，而且是三聚氰胺和三聚氰酸一起处理的方法
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pingguwu
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2008/12/1 20:49:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ynsfeed 发表:
楼主能否把检测方法发上来，让我们参考，我们现在也要做，而且是三聚氰胺和三聚氰酸一起处理的方法


明天将US FDA的方法发出来供大家参考
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2008/12/1 20:53:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu 发表:
原文由 longlongago 发表:
听说用GC/MS/MS不用衍生~


衍生是为了样品气化，改变峰形，GC/MS/MS也必须衍生。


这话您可说得绝对了，我就知道一个实验室不用衍生在用GC/MS/MS做。
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longlongago
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2008/12/1 20:55:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu 发表:
[
明天将US FDA的方法发出来供大家参考


这儿有个检测三聚氰胺的方法包，国标~
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三聚氰胺
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rzzhangny
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2008/12/1 20:56:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们正在做饲料中的三聚氰胺，但标品出峰了质量数和标准一样。样品提取不好，第一个质量数也增加了4个，提取的效果也不好，回收率很低。我是新手！有高手给我指点一下吗？
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Last edit by rzzhangny
戈壁明珠
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2008/12/1 22:55:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rzzhangny 发表:
我们正在做饲料中的三聚氰胺，但标品出峰了质量数和标准一样。样品提取不好，第一个质量数也增加了4个，提取的效果也不好，回收率很低。我是新手！有高手给我指点一下吗？

应该要考虑基质效应，所以最好做一个基质标，这样定量会好一些。
处理出来一个空白基质，把标准品吸取一定体积加进去和样品一样做同步衍生。
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pingguwu
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2008/12/2 21:52:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ynsfeed 发表:
楼主能否把检测方法发上来，让我们参考，我们现在也要做，而且是三聚氰胺和三聚氰酸一起处理的方法


供参考,样品前处理有借鉴之处
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