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主题：测土壤样品Cd、Pb问题

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alian618
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发表于：2005/05/12 08:55:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
测土壤样品中Cd、Pb时，按标准取样量一般为0.2~0.5克，对于没污染的土壤样品，一般Cd、Pb含量低，用石墨炉或萃取火焰法做，如果将取样量增大一倍（1克）用火焰法做会对结果有什么影响？
推荐答案：sosolee回复于2005/05/12

    不同的电热板（沙浴），电热板的中间和周围边上的温度差异都较大（实在没办法，我们单位没钱，用的电热板不是很好的，不过我平时做时，都把中间沙弄厚些）。就我们那破沙浴而言，在我做实验时，我常测了温度值平均而言，低温一般在130以下，中温250左右，高温在350以上，一般我做PbCd都没用过高温，在高温时间长了聚四氟乙烯坩埚受不了呦（很容易变形，烧裂），我用聚四氟乙烯坩埚时不用配套的密罐。不过你也可以用温度计测测，就知道你消煮时，低、中、高的温度啦....
  哈哈，只要有时间，你在平时做时多试验试验就搞定。。。。
补充答案：

lchww2005回复于2005/05/12

我做过土壤中的Cd、Pb的测定，用的就是称取1g左右，火焰法，效果不错，至少重现率很好，火焰法与石墨炉法比回收率低了一点，称样量的多少除根据标准参考外还应该考虑含量。
关于消解的温度问题，如果是酸式消解法（湿法）我想低温一般是100℃左右，中温应该是150～180℃，高温具体到多少不太清楚，而干法温度没有这么多区分基本是固定的。
不过如果用湿法最好开始低温消化，消化温度不要高于200℃，太高了容易造成元素的损失。
这是我做土壤中元素测定的经验，仅共参考！

tzl75回复于2005/05/12

铅.镉的测定还需要控制温度吗,只要盖上表面皿普通消解就可以了,记着消解完了把表面民上用水冲一下到消解容器

cbm86回复于2005/05/12

你怎么不用氢化物法呢，
Cd、Pb的灵敏度分别可以作到0.25、0.15ng/ml/1%
你的设备是什么牌子的

zhyan回复于2005/05/12

一般来说，增大样品量，可使测试更稳定；消解的低温是指在100度左右（预消解），高温是指在320度以上，这主要是从消解放热的角度考虑。www.b-sunrise.com

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2005/5/12 10:03:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你怎么不用氢化物法呢，
Cd、Pb的灵敏度分别可以作到0.25、0.15ng/ml/1%
你的设备是什么牌子的
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Last edit by cbm86
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2005/5/12 13:04:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是看含量是否在线形范围之内,其次就是看看是否有共存元素干扰,
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alian618
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2005/5/12 15:03:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢二位！
我用的原子吸收型号是GBC906，我还想个问题，土壤消解中所谓的低温、中温和高温的大概温度范围是多少？
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sosolee
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2005/5/12 15:04:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没尝试过，我通常0.25xx克，加5ml 5%的HNO3和3ml的磷酸氢二铵消煮后，定容25ml，稀释10后测Pb,未稀释的测Cd，结果挺好的。不过，这个提议不错，可以尝试尝试。
不过好像一般能稀释测，尽可能稀释后测，以减少各种盐的影响！
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zhyan
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2005/5/12 15:11:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说，增大样品量，可使测试更稳定；消解的低温是指在100度左右（预消解），高温是指在320度以上，这主要是从消解放热的角度考虑。www.b-sunrise.com
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zhangwuji
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2005/5/12 17:09:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接用石墨炉作不是很好吗?
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alian618
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2005/5/12 17:22:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是4月份才接手原子吸收，石墨炉法还不会，只会用火焰做。请问sosolee您消解样品时的低温、中温、高温是多少度？用50ml聚四氟乙烯坩埚时还要用配套的密罐将其密闭吗？
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sosolee
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2005/5/12 17:54:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alian618 发表:
我是4月份才接手原子吸收，石墨炉法还不会，只会用火焰做。请问sosolee您消解样品时的低温、中温、高温是多少度？用聚四氟乙烯坩埚时还要用配套的密罐将其密闭吗？

    不同的电热板（沙浴），电热板的中间和周围边上的温度差异都较大（实在没办法，我们单位没钱，用的电热板不是很好的，不过我平时做时，都把中间沙弄厚些）。就我们那破沙浴而言，在我做实验时，我常测了温度值平均而言，低温一般在130以下，中温250左右，高温在350以上，一般我做PbCd都没用过高温，在高温时间长了聚四氟乙烯坩埚受不了呦（很容易变形，烧裂），我用聚四氟乙烯坩埚时不用配套的密罐。不过你也可以用温度计测测，就知道你消煮时，低、中、高的温度啦....
  哈哈，只要有时间，你在平时做时多试验试验就搞定。。。。
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2005/5/12 19:39:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过土壤中的Cd、Pb的测定，用的就是称取1g左右，火焰法，效果不错，至少重现率很好，火焰法与石墨炉法比回收率低了一点，称样量的多少除根据标准参考外还应该考虑含量。
关于消解的温度问题，如果是酸式消解法（湿法）我想低温一般是100℃左右，中温应该是150～180℃，高温具体到多少不太清楚，而干法温度没有这么多区分基本是固定的。
不过如果用湿法最好开始低温消化，消化温度不要高于200℃，太高了容易造成元素的损失。
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tzl75
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2005/5/12 20:25:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅.镉的测定还需要控制温度吗,只要盖上表面皿普通消解就可以了,记着消解完了把表面民上用水冲一下到消解容器
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