【求助】CEM微波消解的问题

我在故我思

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2008/12/10 23:10:28 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liu999999 发表:
利用微波消解土壤中的全磷，需要做些方法研究，原理上是可行的。
目前我已经完成了微波法土壤中重金属测试溶液的统一制备，下一步要考虑磷与钾的问题。

用微波消解土壤重金属的方法对土壤中磷的消解应该是一样的吧，请问您试过用该溶液测定磷吗？

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Jehovah

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2008/12/11 16:58:41 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jzd1020 发表:
本人在做蔬菜时的微波消解时（CEM的），
1.微波消解仪经常会出现静电的情况，对方的工程师说，冬天气候干燥，静电就经常容易发生；我们的接地情况良好，谁帮处理一下。
2.蔬菜消解完后，罐上的残留很难清洗，大家有没有好的方法清洗。
3.微波消解能不能做土壤里磷的消解，把高氯酸换成硝酸。如果用定氮仪的消解炉是不是也可以做土壤里磷的消解。
谢谢，请高人指点!!!

回答如下：
1。自己身上有静电的话，那没办法，改成穿棉料的衣服，呵呵。如果仪器接地良好的话，可以找工程师测一下仪器是否漏电。
2。应该是炭化了，酸里加1mlH2O2，消解效果会好些。清洗的话就只能酸浸泡加热后清洗了。
3。可以用硝酸+H2O2，根据EPA的方法，做有效态分析只要能溶出被测元素，是无需全部溶解的。这个可以做实验验证，考察回收率。另外，高氯酸应尽量避免用在微波消解，因为会造成很大的蒸汽压，并且，高氯酸是高沸点算，如果没有赶干净，对后面分析的仪器的雾化效率有影响。雾化器是要避免有高沸点酸的，常规消解中常用是由于它可以提高消解沸点和具有强氧化性，微波消解消解不需要它这个特性，所以这也算是采用微波消解的一个优点吧。

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liu999999

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2008/12/11 21:22:44 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hotdoglet 发表:
原文由 liu999999 发表:
利用微波消解土壤中的全磷，需要做些方法研究，原理上是可行的。
目前我已经完成了微波法土壤中重金属测试溶液的统一制备，下一步要考虑磷与钾的问题。

用微波消解土壤重金属的方法对土壤中磷的消解应该是一样的吧，请问您试过用该溶液测定磷吗？

还没有，因为重金属测试溶液统一制备有科研经费支持，磷不包括在研究范围之内。以后要做做的。

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