参加工作已经1年8个月了,走上工作岗位之后一直负责做
气相色谱,原本在学校是做离子色谱的,刚一做
气相还是有点陌生,不过现在总算适应了。简单说一下,本部门的
气相色谱仪器总共约30台(不包括分厂的),只有一台是填充柱配TCD,其他的全是毛细管柱配FID,所以说对FID比较熟悉,有什么简单的故障也可以自行排除,唯独对填充柱和TCD特别的陌生,很多问题解决不了,前几天,机子又出问题了,鬼峰较多,基线噪声也大,就考虑是不是衬管和进样口脏了,就自行给它拆开看看(第一次拆啊,啧啧),应该不会出什么问题,出了问题找工程师,反正还在保修期内,就当练手了,废话少说,下面开始:
1.对象(就是下面这个编号为29的14C有问题,该收拾收拾它了)
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2.工具(比较简单吧,第一次拆,简单点好,呵呵)
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3.先把载气的柱前压关掉,这一点很重要,哈哈
4.把分析柱和衬管连接的接头给拆下来,柱温箱里面很简单吧,左侧为分析柱,右侧为参比柱,柱子是买的401担体自己填装的,效果似乎还可以,我好像就用过这个东东测水份,别的几乎没有做过。
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5.拆下来的接头,由于不知道如何清洗它,我就用THF从一头滴加进去,另一头流出,不顺畅的话用用吸耳球,THF的那个味道啊,啥也不说了,就是难闻,下次坚决不用这个方法了,痛苦!
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6.拆下来的“碎件”,这是进样口上部拆下来的零件,从做到右依次是:螺母、进样垫、导针槽、X部件(这个零件不知道名字,呵呵)。对于X部件,有一面带有一个槽,另一面没有,我就是靠这个特征给它按原样装上去的,没办法,实在是找不出好招来了,还请高手指点一二。
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7.清洗玻璃衬管。填充柱用的不分流衬管和毛细管用的衬管还是有一定区别的,外形上,毛细管的衬管是上下一样粗,而这个不分流的是上粗下细。拆下来发现衬管确实比较脏,内壁有片片的黄褐色的斑,这个肯定会影响正常使用的,清洗之。我的清洗方法是用一个
液相进样针的针芯裹上一点棉花,沾上溶剂,在内壁蹭,直到内壁明亮为止,如果不行的话,就用铬酸泡上一段时间再清洗。有版友说用丙酮超声,我试过,效果不很理想,就选择了现在的方法,感觉效果要优于丙酮超声,尤其是对黑色的碳化物,丙酮超声也是无能为力,铬酸浸泡比较好一点。清洗完之后,是直接使用还是内壁硅烷化处理一下再用?请高手指点一二,我现在是选择前者,因为我并没有发现对分析结果有什么影响,且峰型也不拖尾,请有过类似经历的行家指点一二啊!
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8.总结
第一次维护填充柱进样口和衬管的经历就是这样,今天拿出来和大家分享,要说的主要有两点:(1)请这方面的行家多多指点,看哪个方面的操作不当,应该怎么做?毕竟是第一次,肯定会犯错误的,但是会慢慢进步的。(2)分享给和我有相同经历的版友,毕竟我们都是从菜鸟走过来的,是吧?哈哈
最后预祝仪器论坛越来越火,各位版友圣诞节快乐!也顺便支持我一下,给我投一票啊,谢谢啊!