二、方法原理:在选定的色谱条件下,阀进样,在一根Gaspro石英毛细管色谱柱上按顺序依次分离,然后进入PFPD,对其中的硫化物进行定性定量检测。
注:整套分析系统(管路、连接头、阀和进样器)都须经过硫化等惰性处理。下图是经硫化处理的管路和连接头
三、实验配置和分析条件:3.1仪器与试剂
GC-2014
气相色谱仪脉冲火焰光度检测器(PFPD)(OI公司)
Gaspro 毛细管柱:30m×0.32mm(J&W公司)
H2S和COS标准样品:渗透管(VICI公司)
3.2分析条件:
定量环(硫化处理):100uL,100℃
进样器:分流进样,分流比为10:1;150℃
载气:He,柱流量为1.2mL/min
柱温:40℃保持5min,20℃/min,230℃保持10min
检测器:250℃,氢气流量11.5mL/min,空气1流量10mL/min,空气2流量10mL/min
渗透炉:35℃
四、实验结果与讨论4.1.定量
定性就不用说了,先说说定量;一般采用外标法定量,外标有两种,一种是瓶装标气,但由于硫化物一般不稳定,几个ppm的标准气体可以用特殊气体钢瓶装配,若是微量,就更不准确了;所以采用另外一种是校准气体:渗透管(VICI,Dynacal® permeation tubes),见下图