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气相色谱（GC）
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主题：【求助】做过 水中甲醇 气相色谱法的朋友请进！

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andrewbeata
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发表于：2011/10/29 14:33:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近，我在做水、废水和空气中的甲醇，但是甲醇色谱条件一直莫有摸索好，懊恼啊！各位支支招吧！

配置：Agilent 6890N ，DB-WAX  30m*0.25mm*0.25u  ，FID

条件：oven：80度1min，20度/min到120度2min。

          inj：200      分流比：10:1。

          det：250      40:400:40。

          载气N2:1ml/min。

现在样品是直接进样，气样用纯水吸收液直接进样。

1、以此方法做出来的甲醇标准色谱峰拖尾严重，并且分析样品时干扰太大，基线也不平，完全无法识别目标峰，在程序升温时基线还会升高变成一个圆弧。

2、在此基础上我有做修改，主要改变了进样口、流速、恒温，结果进一针纯水出来了两个峰，杯具啊，我试着进了一针标准，也是两个峰，和空白一样的。

后来。。。。。。还是没有弄出来。。。。。柱子应该没有选错啊，WAX分析醇类，不知道FID分析醇类可以不？

我也在网上找了找资料，大多数都是用的填充柱GDX-102，用毛细柱的也是配得TCD，还有的用的顶空。难道没有适合毛细柱FID的方法吗。

火焰离子化检测器对电离势低于H2的有机物产生响应，而对无机物、久性气体和水基本上无响应，进纯水是不是应该没有峰啊？
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今明后
jinminhou
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2011/10/29 14:37:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加点乙醇，用顶空法做一下看看----纯属个人异想天开喔。
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andrewbeata
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2011/10/29 14:43:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 今明后(jinminhou) 发表:
加点乙醇，用顶空法做一下看看----纯属个人异想天开喔。


乙醇加在标准里面吗？有什么作用吗？求详解。。。。。。
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wyj2008a
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2011/10/29 16:23:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尾吹设置是多少？另外降低柱初始温度至50℃看看
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andrewbeata
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2011/10/29 17:09:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wyj2008a(wyj2008a) 发表:
尾吹设置是多少？另外降低柱初始温度至50℃看看


尾吹N2:30ml/min    柱温我降过的，40度，没有多少改善。甲醇沸点60多度，不用太低的柱温吧，对了，可以不用程序升温吗？
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coffee8
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2011/10/29 17:13:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在的峰形什么样？
加点乙醇或许会改善一下峰形
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andrewbeata
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2011/10/29 17:40:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
现在的峰形什么样？
加点乙醇或许会改善一下峰形


现在峰型就是拖尾，如果进低浓度的甲醇标液，峰就矮小拖尾如同一个小山丘带尾巴。

我想知道家乙醇为什么可以改善甲醇峰型？
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安平
byron1111
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2011/10/30 13:09:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用PLOT Q毛细管吧。
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安平
byron1111
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2011/10/30 13:10:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析条件合适的话，水会出峰的。

  但是不能定量水。
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andrewbeata
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2011/10/30 13:30:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
用PLOT Q毛细管吧。


还有没有与它类似的毛细柱啊？
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andrewbeata
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2011/10/30 14:30:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
分析条件合适的话，水会出峰的。

  但是不能定量水。


想问问，水和甲醇出峰的顺序是怎么样的啊？
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