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主题：【求助】关于做食品中16P方法验证的问题？

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florius
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发表于：2011/10/29 13:12:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们现在做食品中16种邻苯二甲酸酯的测定的方法验证，依据的标准就是：GBT21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定。重现性和方法检出限都没什么问题，但是在做加标回收时候，出了问题：我们取了自来水样来做加标测试，一个样品：5毫升自来水+2毫升正己烷，一个加标：5毫升自来水+2毫升0.5ppm的标液，振荡一分钟，取上层清液上GCMS测试，可是回收率总是偏大好多，0.5的测出来接近1ppm，以为是水吸收了正己烷，再做就加了无水硫酸钠，但似乎没有效果。各位哪一位做过类似实验或解决过类似问题，可否给一些指点
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小W
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2011/10/29 19:44:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么认为是水吸收了正己烷？
    两者测试前后仪器是否有波动了？
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symmacros
jimzhu
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2011/10/29 19:49:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有点奇怪，正己烷不溶于水中，加0.5ppm的标样，16p仍在上面正己烷里面，应该是“回收率”很高的。请问你是怎样计算的？
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2011/10/29 20:55:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小W(qw271862028) 发表:
为什么认为是水吸收了正己烷？
    两者测试前后仪器是否有波动了？

没有，因为都是和标样一起测试的，中间没有动过仪器
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florius
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2011/10/29 20:59:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
有点奇怪，正己烷不溶于水中，加0.5ppm的标样，16p仍在上面正己烷里面，应该是“回收率”很高的。请问你是怎样计算的？

是用外标法定量的，不分流进样，浓度点是0.1,、0.2、0.5、1.0ppm。我也感觉好奇怪，加的是0.5ppm的标样，只是震荡了一分钟，咋取出来浓度就变大了好多呢，同时做的没有加标的样品测出来没有浓度啊，说明中间也没有污染啊
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2011/10/29 21:01:13 Last edit by florius
小W
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2011/10/29 21:25:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用纯水做看看了？是不是自来水的问题？
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symmacros
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2011/10/29 23:08:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 florius(florius) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
有点奇怪，正己烷不溶于水中，加0.5ppm的标样，16p仍在上面正己烷里面，应该是“回收率”很高的。请问你是怎样计算的？

是用外标法定量的，不分流进样，浓度点是0.1,、0.2、0.5、1.0ppm。我也感觉好奇怪，加的是0.5ppm的标样，只是震荡了一分钟，咋取出来浓度就变大了好多呢，同时做的没有加标的样品测出来没有浓度啊，说明中间也没有污染啊


计算有无问题？
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善良的鬼
ygw8
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2011/11/1 8:30:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么要用自来水，方法验证的意义不是很大
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活到老，学到老
guhaihua
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2011/11/1 8:34:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那你单0.5的进一下
计算看是多少浓度。
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七宝
vargas1983
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2011/11/1 11:07:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有同时做一个空白呢？还有你的仪器是否稳定？
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wujidu
wujidu
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2011/11/1 13:20:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样重复性怎么样？
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