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主题：【华山论剑第二十七集】说说您在做液质时加的缓冲盐及pH值调节试剂是什么，浓度多大，要注意些什么？

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billelion
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发表于：2008/12/08 19:23:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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在做液质时，在流动相中加入合适的缓冲盐及pH值调节剂是非常重要的。请您就您所做的化合物谈谈如何选择缓冲盐、pH调节剂的种类及合适的浓度？如果还有其他需要注意的问题，也请您不妨说说看。
推荐答案：dickwang2008回复于2008/12/08


这个话题值得讨论！以前我做过硝苯地平，相信论坛里好多高手都做过这个化合物。当时我们在建立分析方法时，参考了一篇外文文献，他的流动相使用的是甲醇-水，添加剂是0.1%乙酸。基于仪器型号相同，我也就照葫芦画瓢，搬过来就用。结果不管怎么优化仪器的参数，响应就是很低，根本达不到我们所要求的LLOQ，但是折腾了四五天也没有结果；后来，尝试用了一下乙酸铵，结果响应增强了100倍，当时那个兴奋呢。试验做完后，总结了一下，觉得化合物适合哪种添加剂，这个要逐步尝试；对于流动相的PH值和缓冲盐的浓度，这个可以设置一个正交试验，进行优化。
补充答案：

论坛版主招募|新窦回复于2008/12/08


磷酸一般是不推荐在质谱流动相中加入使用的，应该尽量避免使用。

lr2008_ongi回复于2008/12/09

一般选用三氟乙酸、甲酸、氨水，pH可根据所用色谱柱来调整。

zhufangwei回复于2008/12/09


磷酸一般是不推荐在质谱流动相中加入使用的，应该尽量避免使用。


同上，液质缓冲盐选择范围是很狭窄的，对于盐的浓度规定也是很固定的。

广东海风回复于2008/12/09

我们是加入醋酸铵,5mmol/l的浓度.

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2008/12/8 19:47:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 billelion 发表:
在做液质时，在流动相中加入合适的缓冲盐及pH值调节剂是非常重要的。请您就您所做的化合物谈谈如何选择缓冲盐、pH调节剂的种类及合适的浓度？如果还有其他需要注意的问题，也请您不妨说说看。


这个话题值得讨论！以前我做过硝苯地平，相信论坛里好多高手都做过这个化合物。当时我们在建立分析方法时，参考了一篇外文文献，他的流动相使用的是甲醇-水，添加剂是0.1%乙酸。基于仪器型号相同，我也就照葫芦画瓢，搬过来就用。结果不管怎么优化仪器的参数，响应就是很低，根本达不到我们所要求的LLOQ，但是折腾了四五天也没有结果；后来，尝试用了一下乙酸铵，结果响应增强了100倍，当时那个兴奋呢。试验做完后，总结了一下，觉得化合物适合哪种添加剂，这个要逐步尝试；对于流动相的PH值和缓冲盐的浓度，这个可以设置一个正交试验，进行优化。
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淡紫色的偶然
simon_yuan
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2008/12/8 20:35:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸，醋酸，三氟醋酸
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capinter
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2008/12/8 20:51:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 simon_yuan 发表:
磷酸，醋酸，三氟醋酸

磷酸一般是不推荐在质谱流动相中加入使用的，应该尽量避免使用。
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Last edit by capinter
keylua
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2008/12/9 10:11:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做硫脲时用,磷酸，醋酸调至2.1左右
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lr2008_ongi
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2008/12/9 11:28:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般选用三氟乙酸、甲酸、氨水，pH可根据所用色谱柱来调整。
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zhufangwei
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2008/12/9 11:34:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 capinter 发表:
原文由 simon_yuan 发表:
磷酸，醋酸，三氟醋酸

磷酸一般是不推荐在质谱流动相中加入使用的，应该尽量避免使用。


同上，液质缓冲盐选择范围是很狭窄的，对于盐的浓度规定也是很固定的。
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广东海风
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2008/12/9 13:04:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是加入醋酸铵,5mmol/l的浓度.
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cuixuefenghehe
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2008/12/9 18:06:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是甲酸铵，10mmol/l ，PH大概在3左右。
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tanggangfeng
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2008/12/9 18:36:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dickwang2008 发表:
原文由 billelion 发表:
在做液质时，在流动相中加入合适的缓冲盐及pH值调节剂是非常重要的。请您就您所做的化合物谈谈如何选择缓冲盐、pH调节剂的种类及合适的浓度？如果还有其他需要注意的问题，也请您不妨说说看。


这个话题值得讨论！以前我做过硝苯地平，相信论坛里好多高手都做过这个化合物。当时我们在建立分析方法时，参考了一篇外文文献，他的流动相使用的是甲醇-水，添加剂是0.1%乙酸。基于仪器型号相同，我也就照葫芦画瓢，搬过来就用。结果不管怎么优化仪器的参数，响应就是很低，根本达不到我们所要求的LLOQ，但是折腾了四五天也没有结果；后来，尝试用了一下乙酸铵，结果响应增强了100倍，当时那个兴奋呢。试验做完后，总结了一下，觉得化合物适合哪种添加剂，这个要逐步尝试；对于流动相的PH值和缓冲盐的浓度，这个可以设置一个正交试验，进行优化。


呵呵，我也碰到类似的化合物。
化合物极性很小的，没有杂环，结构上具有“活性”的基团只有一个共轭双键，一个羟基。　　分析下来，负离子模式肯定做不出了，正离子模式应该可以，共轭双键的能接受电子。流动相用乙腈和水（加０．１％甲酸），走梯度，发现质谱相应非常弱。后来换了０．１％甲酸胺做，同样的进样量质谱相应质非常高，图谱也非常漂亮。
事后分析，我走的是梯度，由于样品极性很小，走到后来有机相含量变高，水相比例下降，　也导致流动的相的甲酸含量大大的下降，酸本身电离的能力可能受到有机溶剂受到抑制，ｐｋ值变小，不能很好的帮助化合物电离　。虽然换成甲酸胺走梯度，它的浓度也下降了，但毕竟甲酸胺是盐，离子浓度是乘线形下降，有效离子浓度，要比同条件下的甲酸水溶液大。帮助化合物的电离能力在某些情况下，远比甲酸要强。
该帖子作者被版主 billelion加 7积分， 2经验，加分理由：详细，具体
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abisepu
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2008/12/9 20:32:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般是加入醋酸铵,2mmol/l的浓度，很少去调pH，浓度低，调不调pH关系不大。
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