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主题：【讨论】液质联用不能分析的药物或其他目标物讨论

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zhufangwei

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发表于：2008/12/09 11:04:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有些药物或者目标物确实是不能用液质联用来分析的，比如前几天帮老师做了一个药物，结构大致是一个苯环，上面有5个氯，一个-COONa，做全扫时负离子模式下和正离子模式下丰度都是很强的，分别为E7和E6，然而在进行二级质谱优化的时候，子离子强度很弱，只有不到E4，证明打不碎，没法做定量。

本版做液相质谱的板油大有人在，各种不同类型的药物或者其他目标物都有研究吧.是否遇到过不能使用液相质谱来分析的情况呢，不妨来说说。

对于列举在自己试验过程中所碰到实例的板油将予以重奖。

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2008/12/9 11:17:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhufangwei 发表:
有些药物或者目标物确实是不能用液质联用来分析的，比如前几天帮老师做了一个药物，结构大致是一个苯环，上面有5个氯，一个-COONa，做全扫时负离子模式下和正离子模式下丰度都是很强的，分别为E7和E6，然而在进行二级质谱优化的时候，子离子强度很弱，只有不到E4，证明打不碎，没法做定量。

本版做液相质谱的板油大有人在，各种不同类型的药物或者其他目标物都有研究吧.是否遇到过不能使用液相质谱来分析的情况呢，不妨来说说。

LZ提到的这个问题的确存在，根据化合物的结构，像长链脂肪烃、苯环等简单结构，没有稳定的子离子碎片，这些就不适合用MRM进行检测，不过退而求其次，可以使用SIM进行，但LLOQ就不要追求太高。

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风之彩

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2008/12/9 13:20:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有稳定的碎片就不要打碎嘛，把二级质谱当作一级来用也可以的，就像楼上所说的那样

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shixiazhou

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2008/12/9 14:12:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

萘环上面只接个甲氧基的话，是不是也很难离子化呢

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zhufangwei

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2008/12/9 14:20:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 juju11 发表:
没有稳定的碎片就不要打碎嘛，把二级质谱当作一级来用也可以的，就像楼上所说的那样

这样对于定量方法是不行的，至少还有3个鉴定点，而且还需要有定性离子。
详见欧盟法规2002/657/EC中的相关要求

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Last edit by zhufangwei

yun-niu

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2008/12/9 14:52:46 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

但是文献中还是有不少用单级做定量的。

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zhufangwei

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2008/12/9 14:56:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yun-niu 发表:
但是文献中还是有不少用单级做定量的。

那是什么时候的文献啊，现在我们都不这样做的。

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风之彩

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2008/12/9 15:28:39 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhufangwei 发表:
原文由 yun-niu 发表:
但是文献中还是有不少用单级做定量的。

那是什么时候的文献啊，现在我们都不这样做的。

是研究的领域不同罢了，单极当然能用来定量的。楼主说的是农残方面吗？呵呵，那只是液质研究的一个领域。
在你说的领域，可能不打碎就不行了，因为还要有辅助定性的离子对。

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Last edit by juju11

cuixuefenghehe

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2008/12/9 18:02:21 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还真的遇到过母离子很强但子离子强度就是上不去的情况，那是一种长链的脂肪酸，但是衍生之后就好多了，液质上不好做的东西可以考虑一下衍生了之后做，或者条件允许的话用气质！

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abisepu

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2008/12/9 21:54:09 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有些不能直接用液质测的可以考虑用衍生后再测，比如说硝基呋喃直接测结果不行，衍生后测定结果就很好了。前段时间一个仪器应用工程师来，就提到过，现在一些多肽的测定，就是通过化学法结合一个物质，再用质谱将这个结合物打开，通过测定这个结合物来给多肽定量，大概意思是这样，我不做多肽，因此记得也不是特别清楚，资料在单位。

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