我用的方法是“植物性食品中除虫脲残留量的测定”<GB/T 5009.147-2003>,因为我们化验室的条件所限，不能完全按照方法做前处理，下面我把我们做的方法大致说说，希望专家们帮我分析分析.

先秤取2.5g白菜样品放入聚乙烯具塞离心管（大约50ml）中，然后加入10ml提取剂（3+4二氯甲烷+石油醚）到离心管中，盖上塞子放入振荡器中震荡30分钟，然后再放入离心机中用2000r/s速度离心5分钟，然后转移上清液到25ml比色管中，再加5ml提取剂到离心管中，震荡30分钟，离心5分钟，转移上清液到比色管，然后再重复一次！现在比色管中大约有将近20ml的试样提取液，用提取剂（3+4）定容到25ml。
然后是净化过程，用10ml石油醚自然流经预处理小柱，再用5ml二氯甲烷淋洗小柱，弃去流出液，取10ml试样提取液，使其自然流经小柱，流出液收集在25ml比色管中，再用15ml二氯甲烷淋洗小柱，流出液并入上述比色管中，（方法中是用梨形瓶），于通风橱中，40摄氏度氮吹仪将比色管中溶剂吹至近干，然后用甲醇定容到2ml，上液相色谱检测。

推荐答案：aifenxi回复于2008/12/10

建议您在溶剂提取阶段最好用超声波辅助萃取,有条件用均质器均质更好.只是30分钟振荡,可能菜里的目标物的提取效果不好的.

补充答案：

戈壁明珠回复于2008/12/10

我们化验室有台组织捣碎匀浆机，我也用过它，但是回收还是不理想，感觉好像是溶剂带着药物粘连在匀浆机的金属头上了，平行也很差，而且倒出来的上清液也有多有少（加标平行AB），所以我就很少用匀浆机。超声波辅助萃取我还没试过，我会试验一下的，谢谢！
如果你觉得会粘在金属刀头上，可以用少量提取溶剂清洗刀头，最后一起浓缩定容再取一部分体积过柱，
微波提取也是可以尝试的一种手段。

我在故我思回复于2009/01/05

氮吹时间过长对回收率是有影响的；但是具体的影响程度需要实验来证明。
除虫脲在极性溶剂中的溶解性很好，如丙酮、乙腈等；楼主可以考虑提取的时候适量加入一些。

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2008/12/10 9:48:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议您在溶剂提取阶段最好用超声波辅助萃取,有条件用均质器均质更好.只是30分钟振荡,可能菜里的目标物的提取效果不好的.

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我用这个方法，回收率很低，平均在60%-80%之间，而且平行也不是很好，请专家们好好帮我分析一下，或告诉我个更好的检测方法！

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2008/12/10 9:55:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 aifenxi 发表:
建议您在溶剂提取阶段最好用超声波辅助萃取,有条件用均质器均质更好.只是30分钟振荡,可能菜里的目标物的提取效果不好的.

我们化验室有台组织捣碎匀浆机，我也用过它，但是回收还是不理想，感觉好像是溶剂带着药物粘连在匀浆机的金属头上了，平行也很差，而且倒出来的上清液也有多有少（加标平行AB），所以我就很少用匀浆机。超声波辅助萃取我还没试过，我会试验一下的，谢谢！

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2008/12/10 13:02:48 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 panjinnongcan 发表:
原文由 aifenxi 发表:
建议您在溶剂提取阶段最好用超声波辅助萃取,有条件用均质器均质更好.只是30分钟振荡,可能菜里的目标物的提取效果不好的.

我们化验室有台组织捣碎匀浆机，我也用过它，但是回收还是不理想，感觉好像是溶剂带着药物粘连在匀浆机的金属头上了，平行也很差，而且倒出来的上清液也有多有少（加标平行AB），所以我就很少用匀浆机。超声波辅助萃取我还没试过，我会试验一下的，谢谢！

如果你觉得会粘在金属刀头上，可以用少量提取溶剂清洗刀头，最后一起浓缩定容再取一部分体积过柱，
微波提取也是可以尝试的一种手段。

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