主题:【求助】求气相检测二十八烷醇和三十烷醇的方法

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sharkattack
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我使用SE-30的柱子,进样口温度为320,柱温280,检测器300度,用氯仿做溶剂,可是结果之有氯仿的峰。这两种物质没有峰,这是怎么回事呢?正确的方发是什么呢?
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happy水中月
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【题名】:二十八烷醇与三十烷醇的气相色谱测定现代仪器论文(ErShiBaWanChunYuSanShiWanChunDeQiXiangSePuCeDingXianDaiYiQiLunWen)
【关键词】:二十八烷醇 三十烷醇 气相色谱 测定
【keywords】:ErShiBaWanChun SanShiWanChun QiXiangSePu CeDing
【作者】:李如华,舒永华,      【来源】: 知识词典
【期刊名称】:现代仪器(XianDaiYiQi)
【国际标准刊号】:1006-7094        【国内统一刊号】:11-3499
【作者单位】:[1]中国林科院分析中心 [2]北京医科大学药学院([1]ZhongGuoLinKeYuanFenXiZhongXin [2]BeiJingYiKeDaXueYaoXueYuan)
【分类号】:O623.413      【页码】:-34-36      【出版年】:2000.4
        对蜂蜡中提取的二十八烷醇(C28)和三十烷醇(C30)样品纯度进行气相色谱分析监测,并对气相色谱分析条件进行严格的试验,以确定分析方法的可靠性,标准偏差SD为0.45%,相关系数(C28)r=0.999,回收率99.6%。
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【题名】:气相色谱法测定糠蜡提取物中的二十八烷醇和三十烷醇食品科学论文(QiXiangSePuFaCeDingKangLaTiQuWuZhongDeErShiBaWanChunHeSanShiWanChunShiPinKeXueLunWen)
【关键词】:测定 糠蜡提取物 二十八烷醇 三十烷醇 高碳脂肪醇 毛细管气相色谱
【keywords】:CeDing KangLaTiQuWu ErShiBaWanChun SanShiWanChun GaoTanZhiFangChun MaoXiGuanQiXiangSePuFa
【作者】:陈芳 闫红 蔡同一      【来源】: 知识词典
【期刊名称】:食品科学(ShiPinKeXue)
【国际标准刊号】:1002-6630        【国内统一刊号】:11-2206
【作者单位】:中国农业大学食品学院,北京100094(ZhongGuoNongYeDaXueShiPinXueYuan,BeiJing100094)
【分类号】:TQ646.4      【页码】:-119-121      【出版年】:2003.4
        采用毛细管气相色谱法测定糠蜡提取物中的二十八烷醇和三十烷醇的含量。结果表明,在HP-5柱上,二十八烷醇、三十烷醇与其它种类高碳脂肪醇和内标物三苯基苯之间有较好的分离效果。方法的线性范围均为100~900mg/ml。该法简便、准确性和精密度好,对同一试样的4次平行独立测定的相对标准偏差(RSD)分别为0.86%和0.76%。
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气相色谱法测定青蒿提取物中二十八烷醇和二十六烷醇的含量
周口师范学院学报 >> 2005年22卷2期
边清泉 刘家琴 李松
绵阳师范字院化字系,四川绵阳621000
建立青蒿素提取物中二十八烷醇、二十六烷醇含量检测的气相色谱方法.采用毛细管色谱柱BD-17(30m×530μm×1.0μm);FID检测器;气化室温度269℃;柱温为一级程序升温(155℃-2min-10℃·mim^-1-262℃-12min);载气高纯氮42.0mL/min;空气410.0mL/min;氢气38.0mL/min.平均回收率:二十八烷醇为100.16%(n=5),RSD为0.91%;二十六烷醇为98.5%(n=5),RSD为1.23%.该方法准确、灵敏、重现性好,可适用于提取分离二十八烷醇、二十六烷醇时质量控制和含量检测.
happy水中月
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【题名】:毛细管气相色谱法测定蜂蜡素及其胶囊中三十烷醇和二十八烷醇的含量中药材论文(MaoXiGuanQiXiangSePuFaCeDingFengLaSuJiQiJiaoNangZhongSanShiWanChunHeErShiBaWanChunDeHanLiangZhongYaoCaiLunWen)
【关键词】:毛细管气相色谱 三十烷醇 二十八烷醇 蜂蜡素 蜂蜡素胶囊 含量测定
【keywords】:MaoXiGuanQiXiangSePu SanShiWanChun ErShiBaWanChun FengLaSu FengLaSuJiaoNang HanLiangCeDing
【作者】:王穗华 叶放      【来源】: 知识词典
【期刊名称】:中药材(ZhongYaoCai)
【国际标准刊号】:1001-4454        【国内统一刊号】:44-1286
【作者单位】:广州白云山制药总厂510515(GuangZhouBaiYunShanZhiYaoZongChang510515)
【分类号】:R284.1      【页码】:-741-742      【出版年】:2001.10
        目的:建立蜂蜡素及其胶囊中三十烷醇和二十八烷醇毛细管气相色谱含量测定方法。方法:以氯仿为溶剂,三十六烷醇为内标物,采用SIMPLCITY-1毛细管柱(15m×0.53mm,1.5μm),FID检测器,载气为高纯氮气,流速27ml/min,进样口温度300℃,程序升温,初始温度240℃,维持1min后,以5℃/min升温至300℃,维持15min,结果:三十烷醇在0.4-1.6mg/ml;二十八烷醇在0.2-0.6mg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r30烷醇=0.999,28烷醇=0.9996),三十烷醇的平均回收率为99.2%,RSD=1.15%,二十八烷醇的平均回收率为99.91%,RSD=1.40%(n=9)。结论:本法较准确,重现性较好,可用于蜂蜡素及其胶囊剂的质量监控。
sharkattack
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这些文章我都看过了,也是按照这个用类似的条件做的,但是就是没有峰呢,所以我向知道出售二十八烷醇和三十烷醇的厂家的检测方法是什么?或许他们的检测方法和这些方法不一样呢
是不是可以用中等极性的柱子做呢?
家有田
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你仪器的灵敏度能达到这个要求吗?我觉得还是你的条件没有达到最优!
sharkattack
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happy水中月
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你走了多长时间?是否是温度低,峰还没有出来啊?或者浓度比较小,设置的不合适,看不到出峰
sharkattack
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走了半个小时,就算半个小时后出峰,我是检测了一天,总会出峰吧,但是就是只有溶剂峰,浓度也挺大的,灵敏度也高,新买的机子,检测其他物质都可以,就是这个样品,不知怎么了,就是不出峰。真苦恼
今天换了一根中等极性的柱子,还是不出
我怀疑是不是柱头切一段就好了?
clfdf
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二十八烷醇与三十烷醇的气相色谱测定,这篇文章给我看下,目前正在做出厂检测
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