主题:【讨论】图谱来找茬(第四季)----钝峰解析(年底最后一期)

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〓猪哥哥〓
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图谱来找茬(第四季)

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请您来解析:
1.产生钝峰的原因有哪些?

2.怎样避免钝峰,有何措施?

3.图中除了钝峰,还有随着保留时间的延长,基线上飘。有什么办法可以减少漂移?

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图谱如下:

上图为钝峰图谱,下图为正常状态下的图谱,条件一样【梯度洗脱,甲醇:酸水(乙酸),298NM,ODS柱】



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【附录】凡参与活动者,必有重奖
活动截止:2008年12月31日

推荐答案:happy王子矜回复于2008/12/18



如果是检测器波长不准,那么峰型应该是很好看的对称的形状,但是图谱里面不是这样
补充答案:

Mix_Grey回复于2008/12/20

解决基线漂移的办法是将液相条件稳定.如柱温,压力等.

wei_wei_1983回复于2008/12/20

与吸收度相关的飘移可通过“吸收匹配”来消除(即在A溶剂中加入uv吸收化合物,以增加A溶剂的吸收,使与B溶剂相等)

sjf710321回复于2008/12/23

补充一点,改善基线漂移可移考虑在甲醇相也适当加酸

kjh_012回复于2008/12/28


学习了,我觉得楼上的意见更重要, 柱子和采样频率以及进样量可能是主要原因

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独钓寒江雪
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造成漂移的原因是电源电压不稳;温度及流动相流速的缓慢变化;固定相从柱中冲刷下来;更换的新溶剂在柱中尚未达到平衡等
通过加电源稳压器和接地措施、温度精确控制、恒压恒流装置来改善
happy王子矜
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如果条件没变化,最大的可能就是柱效不行了。



可以从图谱看出的是,峰高相差比较大,峰宽明显增加,保留时间没有明显变化。那么就是柱子的问题了。
happy王子矜
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至于基线上漂的问题,我猜测是运行时间太长,柱子需要重新清洗,或者还是色谱柱使用时间太长了。报废吧。



peterhello
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柱效下降往往导致保留时间的改变和峰形的改变
图中虽然峰宽增大,但是保留时间和峰形仍旧很好

推测可能是紫外检测器的扫描速率设定的过低,远大于半峰宽导致钝峰
基线漂移可以适当增加狭缝宽度
SAES-Rex
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happy王子矜
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原文由 peterhello 发表:
柱效下降往往导致保留时间的改变和峰形的改变
图中虽然峰宽增大,但是保留时间和峰形仍旧很好

推测可能是紫外检测器的扫描速率设定的过低,远大于半峰宽导致钝峰
基线漂移可以适当增加狭缝宽度




一般都是默认的高频率,没改过,这位老师的高论想想也很有道理。长见识学习了
平凡人
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我觉得从两方面考,一是气体流量的稳定性,二是柱子污染或者是柱效下降。
q313327118
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鄙人拙见:肯定跟柱子是没有多大关系的,因为保留时间几乎是完全一致的。
现在需考虑的问题可能是检测器的问题,比如紫外灯的能量,波长的准确度与精密度需坐下验证。
happy王子矜
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原文由 zhaoyt1979 发表:
我觉得从两方面考,一是气体流量的稳定性,二是柱子污染或者是柱效下降。



这个是液相,不是气相啊大哥
happy王子矜
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原文由 q313327118 发表:
鄙人拙见:肯定跟柱子是没有多大关系的,因为保留时间几乎是完全一致的。
现在需考虑的问题可能是检测器的问题,比如紫外灯的能量,波长的准确度与精密度需坐下验证。



如果是检测器波长不准,那么峰型应该是很好看的对称的形状,但是图谱里面不是这样
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