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主题：【第六届原创】实况：令人崩溃的基线，我们来探个究竟~~

浏览0 回复21 电梯直达
boboenid007
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发表于：2011/07/31 23:56:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      上午进了六针样品，午休时间基线信号波动莫名如此之大~~询问了前辈，可能是进气泡了。
      回想一下，由于前一天新配制并以过滤的流动相，转天摇晃混匀后，并没有再超声或过滤，有可能是这个原因造成微小气泡所致！
下面赶气泡的操作可是从国外借鉴过来的：堵住废液管路，增加柱压力，赶逐气泡！待一段时间（约15min左右）内就出现了后面的正常基线！虽然基线仍然不是很平稳，缘由是我们的氘灯在低波段已经能力不足！但采集的数据仍可以采纳！
（蓝色是基线，红色线是柱压跟踪）


郁闷的是待基线稳定后，进样3针后，异常的基线又出现了~~数据无法正常采集！之后再进样基线波动不是很大，但放大基线观察，仍然异常！


大家遇到过如此糟糕的基线吗？都是如何处理的？
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2011/8/1 5:49:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线漂移的这么历害，第一次见过
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xizhi
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2011/8/1 9:02:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还真的遇到过，还是两次，一次换了混合器，另一次是进液滤头堵了。不知道楼主有没有注意过系统压力相比于以前正常时候的变化，还有管路可以试着不接柱子用水相与有机相交替冲管路，祝你好运
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tingzai0116
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2011/8/1 9:03:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
堵废液管路的方法其实不可取哦 有可能因为压力过大冲破检测池的  尤其是荧光检测器 耐压只有紫外的1/20  以后可以试试用高比例的有机溶剂较高的流速多冲冲柱子 注意溶剂使用前一定要超声脱气
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boboenid007
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2011/8/1 9:08:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
基线漂移的这么历害，第一次见过

震撼吧，当时都被吓到了！
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boboenid007
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2011/8/1 9:09:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xizhi(xizhi) 发表:
还真的遇到过，还是两次，一次换了混合器，另一次是进液滤头堵了。不知道楼主有没有注意过系统压力相比于以前正常时候的变化，还有管路可以试着不接柱子用水相与有机相交替冲管路，祝你好运

您说的混合器是流动相溶剂混合器？还是什么东东？
过滤液堵头是溶剂瓶里的玻璃滤芯吗？我那个是新换的！
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boboenid007
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2011/8/1 9:14:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tingzai0116(tingzai0116) 发表:
堵废液管路的方法其实不可取哦 有可能因为压力过大冲破检测池的  尤其是荧光检测器 耐压只有紫外的1/20  以后可以试试用高比例的有机溶剂较高的流速多冲冲柱子 注意溶剂使用前一定要超声脱气


堵废也液管路时，我会观察柱压的，而且是间断性滴，就是为避免损害其他部件！
我们是DAD检测器！
恩恩谢谢我们还真很少用高比例有机溶剂冲柱子，因为我们色谱条件中的流动相盐系比例大！
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2011/8/1 9:14:49 Last edit by boboenid007
liufeilzu
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2011/8/1 11:52:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的基线震荡频率很高啊，会不会是数据采集或者灯的问题？！我觉得不像气泡
ps：我是新手
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zhaohua8011
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2011/8/1 12:25:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实波动很大，灯的问题导致可能性极大！
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xizhi
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2011/8/1 12:30:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 boboenid007(boboenid007) 发表:
原文由 xizhi(xizhi) 发表:
还真的遇到过，还是两次，一次换了混合器，另一次是进液滤头堵了。不知道楼主有没有注意过系统压力相比于以前正常时候的变化，还有管路可以试着不接柱子用水相与有机相交替冲管路，祝你好运

您说的混合器是流动相溶剂混合器？还是什么东东？
过滤液堵头是溶剂瓶里的玻璃滤芯吗？我那个是新换的！

我列出的问题只是以前出现的，但对于不同仪器、用场肯定是不一样，所说的混合器就是流动相溶剂混合器，堵头就是放在溶剂瓶里的
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肖筱
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2011/8/1 15:57:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ 观察过压力变化吗？貌似是安捷伦的液相，LZ可以观察一下如果purge阀打开压力增大的话，或者不稳定的话有可能是出口单向阀的滤芯脏了
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