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主题：【求助】奶粉，干法消化

浏览0 回复18 电梯直达
wangrjuan
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发表于：2011/07/31 20:54:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位老师，奶粉用马弗炉处理，怎么样才能消化完全？我称了两克的样品，碳化到没有黑烟然后放到马弗炉里550度烧一晚上，早上拿出来排凉后定容，样品很浑浊很白，不清亮没有消化完全，请问各位老师有没有什么办法？帮我支支招吧！我一般都只是处理液态奶，并没有做过奶粉！
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2011/7/31 21:30:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否可以再加点酸试试
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冰斗
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2011/7/31 22:21:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品放凉后，加入2ml左右水湿润，然后加入2ml浓硝酸，如果样品有变黑，蒸干，重新进马弗炉，高温半小时左右再拿出来，重新操作。加热到80左右，等灰分全部溶解后，放凉定容
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悠旸
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2011/7/31 22:21:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可以适当减小称样量量，2克太多了。
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coffee8
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2011/7/31 23:09:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰斗(30199825) 发表:
样品放凉后，加入2ml左右水湿润，然后加入2ml浓硝酸，如果样品有变黑，蒸干，重新进马弗炉，高温半小时左右再拿出来，重新操作。加热到80左右，等灰分全部溶解后，放凉定容


方法比较详细！
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wmj31
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2011/7/31 23:47:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在550度恒温几个小时？
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evenkiss
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2011/8/1 14:15:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个实验我做过，国标上写的还算清楚，有几个细节需要注意，第一，炭化的时候一定要小火一点点的升温上去，不能一下加热太猛，不然外面糊了，里面没法炭化。第二，选大个的坩埚，小坩埚的炭化效果很差。第三，马弗炉要放入空气，使样品灰化完全。我们做完这些步骤，处理出来的样品比较清亮，最多有一点点微黄
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wangrjuan
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2011/8/4 18:11:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 evenkiss(evenkiss) 发表:
这个实验我做过，国标上写的还算清楚，有几个细节需要注意，第一，炭化的时候一定要小火一点点的升温上去，不能一下加热太猛，不然外面糊了，里面没法炭化。第二，选大个的坩埚，小坩埚的炭化效果很差。第三，马弗炉要放入空气，使样品灰化完全。我们做完这些步骤，处理出来的样品比较清亮，最多有一点点微黄
马弗炉放入空气？是什么意思呢？求解释！
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coffee8
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2011/8/4 19:00:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangrjuan(wangrjuan) 发表:
原文由 evenkiss(evenkiss) 发表:
这个实验我做过，国标上写的还算清楚，有几个细节需要注意，第一，炭化的时候一定要小火一点点的升温上去，不能一下加热太猛，不然外面糊了，里面没法炭化。第二，选大个的坩埚，小坩埚的炭化效果很差。第三，马弗炉要放入空气，使样品灰化完全。我们做完这些步骤，处理出来的样品比较清亮，最多有一点点微黄
马弗炉放入空气？是什么意思呢？求解释！


如何放入空气呀？
有什么良策？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/8/4 20:29:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰斗(30199825) 发表:
样品放凉后，加入2ml左右水湿润，然后加入2ml浓硝酸，如果样品有变黑，蒸干，重新进马弗炉，高温半小时左右再拿出来，重新操作。加热到80左右，等灰分全部溶解后，放凉定容

是的，标准方法上有详述，这是二次灰化的做法
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lotuslau
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2011/8/4 21:04:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangrjuan(wangrjuan) 发表:
原文由 evenkiss(evenkiss) 发表:
这个实验我做过，国标上写的还算清楚，有几个细节需要注意，第一，炭化的时候一定要小火一点点的升温上去，不能一下加热太猛，不然外面糊了，里面没法炭化。第二，选大个的坩埚，小坩埚的炭化效果很差。第三，马弗炉要放入空气，使样品灰化完全。我们做完这些步骤，处理出来的样品比较清亮，最多有一点点微黄
马弗炉放入空气？是什么意思呢？求解释！

就是灰化过程中稍微放点空气进口，空气中的氧加促灰化的进行
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