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红外光谱（IR）

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主题：【分享】阿司匹林的合成及红外光谱法表征

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peilun

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发表于：2008/12/23 10:37:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

阿司匹林的合成及红外光谱法表征

乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。

阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。

水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。

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2008/12/23 11:01:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

阿司匹林的合成及红外.JPG

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2008/12/23 11:04:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

将1.25mL的乙酸酐、0.5g的水杨酸和1滴浓硫酸的混合液在水浴上加热8min。冷却析出结晶。再加12mL水，用冰水冷却使结晶析出完全。结晶经饱和NaHCO3溶液碱化，盐酸酸化后，再次析晶。结晶经水洗，干燥后，即得乙酰水杨酸。

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2008/12/23 11:11:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

注意事项

1、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139-140℃的馏分。

2、乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126-135℃，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干

3、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1-2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。

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