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主题：【求助】王水消化样品测汞-温度怎么控制？

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wnnzl
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发表于：2008/12/29 15:11:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞是一种很容易挥发的元素，在用王水消化时，电热板温度应该怎么控制，或者说，消化液温度应该控制在多少度，能保证汞不跑掉？？
我最近在做肥料中的汞，按理说应该汞含量较高，但用电热板消化，开到200度，来赶酸。结果测得很低。
ps：敞开口赶酸会不会使汞跑掉？？
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ronghui
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2008/12/29 17:15:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl 发表:
汞是一种很容易挥发的元素，在用王水消化时，电热板温度应该怎么控制，或者说，消化液温度应该控制在多少度，能保证汞不跑掉？？
我最近在做肥料中的汞，按理说应该汞含量较高，但用电热板消化，开到200度，来赶酸。结果测得很低。
ps：敞开口赶酸会不会使汞跑掉？？

还第一次有人敢这么说的哦！
我有做过，但是我主要的是做RoHS的，塑胶标准品中的，使用EPA3050B来做的，做过两次，结果还好，但是不是很稳定，温度控制150以下，需要消解14个小时以上，但是谁也不敢使用他来做能力验证计划，因为一般都是使用微波和Hg消解仪来做的！没有听说使用加热板做过的，只有自己在研究的时候才会使用。
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hiei
qhdzn
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2008/12/29 19:52:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl 发表:
汞是一种很容易挥发的元素，在用王水消化时，电热板温度应该怎么控制，或者说，消化液温度应该控制在多少度，能保证汞不跑掉？？
我最近在做肥料中的汞，按理说应该汞含量较高，但用电热板消化，开到200度，来赶酸。结果测得很低。
ps：敞开口赶酸会不会使汞跑掉？？


测汞时温度不能太高，如果你选择用电热板，那莫最好装一个冷凝回流装置，建议你在实验的同时做一个加标回收试验。
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liu999999
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2008/12/29 19:59:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qhdzn 发表:
原文由 wnnzl 发表:
汞是一种很容易挥发的元素，在用王水消化时，电热板温度应该怎么控制，或者说，消化液温度应该控制在多少度，能保证汞不跑掉？？
我最近在做肥料中的汞，按理说应该汞含量较高，但用电热板消化，开到200度，来赶酸。结果测得很低。
ps：敞开口赶酸会不会使汞跑掉？？


测汞时温度不能太高，如果你选择用电热板，那莫最好装一个冷凝回流装置，建议你在实验的同时做一个加标回收试验。

这是一个很好的主意，实施起来很有难度的。
应该控制电热板温度致使溶液微沸即可以了。
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jingguai
jingguai
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2009/1/2 14:45:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
留为观望，，
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wsdshq007
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2009/1/4 15:06:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意额，做汞大多都用微波消解了，赶酸控制在150度就好了
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雨中纸鹤
johnny_ch
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2009/1/6 20:15:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用什么容器？要是烧杯或者塑料王坩埚，可以盖个合适大小的表面皿。一般不超过150℃，最高170℃。我试过200℃的，影响不是很明显，但不推荐。
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SOMS课题组
soms-jameskin
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2009/1/7 15:37:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会吧，你消解温度太高了，最好低温消解，不超过100度，如果有条件的话建议用微波密闭消解，如果没有又要快，那就用硫酸消解，但用硫酸消解，后分析氢化物发生就不大好做了，虽然硫酸消解温度可以很高！如果用硫酸消解则测汞不能用氢化物原子荧光来测！！
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lele163
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2009/1/7 15:51:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不超过100度也不行,你自己把已知浓度汞加进去做个前处理看看差距,自己就知道可行不,最好用微波了,还有一中labtech据说可以直接测试汞,我们买微波的时候一个工程师说的.20w多了.
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xingxinghaohao
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2009/1/12 21:28:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl 发表:
汞是一种很容易挥发的元素，在用王水消化时，电热板温度应该怎么控制，或者说，消化液温度应该控制在多少度，能保证汞不跑掉？？
我最近在做肥料中的汞，按理说应该汞含量较高，但用电热板消化，开到200度，来赶酸。结果测得很低。
ps：敞开口赶酸会不会使汞跑掉？？

土壤一般用王水消解哈！我是做植物的，也用过电热板哈，用硝酸或者高氯酸+硝酸效果要好些！当时我做在270度，汞测出来还可以！
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2009/1/13 7:42:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤的话可以用比色管水浴加热,动物植物样可以用高压密闭消解.
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