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主题：【求助】关于海藻类产品测无机砷的一些疑问

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晓
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发表于：2009/02/03 15:44:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于海藻类的无机砷测定，国家规定要用银盐法测定。我有写问题想请教大家
  1、银盐法测定时，空白很漂，而且空白的平行也做不大好，空白对结果影响很大，这样导致最后对实验结果很没底气，不知道大家是怎么做的阿
  2、既然说海藻类产品要用银盐法来做的话，是不是只要含有海藻类成分的产品都要用银盐法呢？比如说海苔饼干？
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2009/2/16 12:31:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里有银盐法测定砷的注意事项，希望对你有帮助。
测定注意事项
1.氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配置时，加浓盐酸溶解氯化亚锡并稀释，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
2.二乙氨基二硫代甲酸银性质极不稳定，遇光或热，易生成银的氧化物而成灰色，因而配制浓度不易控制。吸收液中Ag（DDC）浓度以0.2%-0.25%为宜，浓度过低将影响测定的灵敏度及重现性，因此，配制试剂时，应放置过夜或在水浴上微热助溶。轻微的混浊可以过滤除去。若试剂溶解度不好时，应重新配制，吸收液必须澄清。
3.不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度也不同，这样生成的氢气气体流速不同将直接影响吸收效率及测定结果。一般确定标准曲线和试样均使用同一规格的锌粒为宜。
4.砷化氢发生及吸收应防止在阳光直射下进行，同时因控制温度在25摄氏度左右，温度过高反应快，吸收不彻底，温度过低则反应时间延长，作用时间以1h为宜，夏季可缩短为45min。室温高时，三氯甲烷部分挥散，在比色前用三氯甲烷补足4ml，并不影响结果。
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soms-jameskin
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2009/2/17 15:13:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DDTC银盐法是要还原五价为三价来测的，波长在540nm可见光处测定，所以空白是不大好做的，可以不用DDTC，用DTMP就是二硫代二安替比林甲烷，不用还原，直接三价或者五价都可以，不过要在紫外波长327波长处测定，这样空白相当好掌握，而且重现性超好，比原子荧光还方便，其实原子荧光并不方便，原子荧光是一样要转化为三价砷才能测的！！
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2009/2/18 9:50:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 soms-jameskin 发表:
DDTC银盐法是要还原五价为三价来测的，波长在540nm可见光处测定，所以空白是不大好做的，可以不用DDTC，用DTMP就是二硫代二安替比林甲烷，不用还原，直接三价或者五价都可以，不过要在紫外波长327波长处测定，这样空白相当好掌握，而且重现性超好，比原子荧光还方便，其实原子荧光并不方便，原子荧光是一样要转化为三价砷才能测的！！


是否可以考虑预还原剂碘化钾/硫脲等的掩弊作用.
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SOMS课题组
soms-jameskin
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2009/2/18 15:49:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不需要预还原的，也不需要掩蔽，所谓直接测就是不需要预还原的，不管是三价和五价，都能与发光显色体系的硫代基络合后直接在紫外327波长处测即可
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西米露
fanzhi55
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2009/2/20 18:24:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 soms-jameskin 发表:
DDTC银盐法是要还原五价为三价来测的，波长在540nm可见光处测定，所以空白是不大好做的，可以不用DDTC，用DTMP就是二硫代二安替比林甲烷，不用还原，直接三价或者五价都可以，不过要在紫外波长327波长处测定，这样空白相当好掌握，而且重现性超好，比原子荧光还方便，其实原子荧光并不方便，原子荧光是一样要转化为三价砷才能测的！！

  请问如何操作?仅仅是将DDTC换成DTMP吗?DTMP溶液如何配制?浓度多少?可否将您的方法拿出来共享啊?谢谢!!
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苏豆
doudou0329
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2009/2/27 11:16:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 panleiming 发表:
关于海藻类的无机砷测定，国家规定要用银盐法测定。我有写问题想请教大家
  1、银盐法测定时，空白很漂，而且空白的平行也做不大好，空白对结果影响很大，这样导致最后对实验结果很没底气，不知道大家是怎么做的阿
  2、既然说海藻类产品要用银盐法来做的话，是不是只要含有海藻类成分的产品都要用银盐法呢？比如说海苔饼干？


测定海藻类样品中的无机砷关键在于样品前处理，前处理不好用什么方法都白搭；用目前国标方法来做，不管是比色法还是原子荧光法都证实会出现假阳性。目前对前处理方法争议比较大，目前比较流行的方法是用甲醇-水来提取，通过液相色谱分离原子荧光测定。
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