主题:【求助】电化学实验时(极化曲线或EIS)固体工作电极镶样

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mifengyi
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请教一下,
各位在做电化学实验时,固体工作电极(如10mm*10mm的钢铁材料)用什么镶样,我现在是用的环氧树脂或牙托粉,但效果不好。
请高手指教。
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云中漫步
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镶嵌

对太小的试样、形状复杂的试样、需要保护边缘的试样、多孔的试样、有裂纹的试样,或需要有一定标准尺寸或形状的试样可用镶嵌的方法将试样进行镶嵌,以便于用手或在试样座里进行研磨和抛光。

选择方法有二:

■热镶嵌:将需镶嵌的试样放入一定尺寸和形状的模具,用树脂在加热状态,将试样镶嵌在树脂里,这种试验方法要用一台热镶样机来进行,而且每次只能镶1~2个试样,耗时约8min左右。

■冷镶嵌:将欲镶嵌的试样放在模具里,将冷环氧树脂加固化剂搅拌后,使被镶试样在树脂中固化,约8h就可将已固化试样取出。这种冷镶样的方法可进行大批量镶样,不需固定设备,仅需冷镶树脂和模具即可,这种方法尤其适用于热敏材料镶嵌。为了能适应具有孔隙的粉末冶金试样和有裂纹的试样,可用冷镶机进行镶样。

这二种方法各具优缺点,但一般来说,热镶嵌的质量及硬度都优于冷镶嵌。
cjneagle
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金属样品封装问题比较麻烦,一般要根据实际情况决定。如果是片状或者板状材料作为电极,用专用的镶嵌机镶嵌,镶嵌的时候,注意引出导线,此方法缺点是有时候镶嵌效果差,电极被完全镶嵌到材料里面,更多的是导线没接好,或者被压断了。另一种方法是不用镶嵌,也是我最常用的方法,就是将电极夹在两片有机玻璃(5mm厚)之间,然后用螺丝钉固定死,其中一片有机玻璃上挖个直径为1cm的圆,该圆就是研究电极,为了防止渗液,可以使用密封圈在圆孔周围加以密封,然后在圆孔上再封接一段玻璃圆管,要测量时,在引入毛细管作为鲁金毛细管。此方法好处是,既能够进行电化学测量,也可以随时观察到样品表面的变化。当然,gamry公司有专用的玻璃测量池,就是有些贵,要200大元,自己加工在哈尔滨是80一个,但是精度差很多,尤其是EIS的时候,3.5%NaCl溶液电阻都有20欧姆了。
mifengyi
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谢谢了
但是我在用树脂或牙托粉冷镶的时候常常会发现在电化学样(10mm*10mm方形样)周围会出现许多气泡,请教一下这是否会影响实验结果?
如何避免?
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