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主题：【讨论】今天进样出峰时间变化很大，怎么回事呢？

浏览0 回复14 电梯直达
judit
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发表于：2008/12/30 13:03:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前不是同一天进样，
出峰时间分别为10.036min 10.136min,10.260min,9.947min
今天一天进样9.982min，9.551min，9.266min，9.039min，8.931min
出峰时间变化很大
流动相为甲醇：缓冲盐（5mM的磷酸缓冲盐，pH=7.0）=70：30
这是怎么回事呢
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2008/12/30 13:24:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还在不停往一个方向变
那今天的结果还能用吗
中间体的分析
他们等结果做下一步呢
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happy王子矜
wangzijin
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2008/12/30 13:32:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看杂质分离情况，中控没那么严格吧。


保留时间改变原因很多，最近的天气一般是温度引起的多一点。
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小卢
luxw
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2008/12/30 13:53:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 judit 发表:
以前不是同一天进样，
出峰时间分别为10.036min 10.136min,10.260min,9.947min
今天一天进样9.982min，9.551min，9.266min，9.039min，8.931min
出峰时间变化很大
流动相为甲醇：缓冲盐（5mM的磷酸缓冲盐，pH=7.0）=70：30
这是怎么回事呢

1.室内温度是否在升高（t变小）
2.基线没有平稳就进样了
3.流动相没有按要求比例配置或没有使用色谱级别的试剂配置
4.你可以在晚上温度变化不大时试验一下，如果还是这样，就是你的仪器稳定性的问题了。
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阿宝
lpr20
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2008/12/30 13:54:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 judit 发表:
以前不是同一天进样，
出峰时间分别为10.036min 10.136min,10.260min,9.947min
今天一天进样9.982min，9.551min，9.266min，9.039min，8.931min
出峰时间变化很大
流动相为甲醇：缓冲盐（5mM的磷酸缓冲盐，pH=7.0）=70：30
这是怎么回事呢

楼主用柱温箱了么？还有，前一天是4个保留时间，今天是5个，少写了一个吧？
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q313327118
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2008/12/30 14:10:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 judit 发表:
以前不是同一天进样，
出峰时间分别为10.036min 10.136min,10.260min,9.947min
今天一天进样9.982min，9.551min，9.266min，9.039min，8.931min
出峰时间变化很大
流动相为甲醇：缓冲盐（5mM的磷酸缓冲盐，pH=7.0）=70：30
这是怎么回事呢


个人理解原因有：
1. 楼主建议你重新配制一下流动相，可能流动相经放置后pH发生变化，或者你配制的流动相有错误。流动相是最大的可能。
2. 柱温箱，如果想要保留时间稳定，柱温箱是必须。如果你们没有柱温箱的话，你的结果是可行。
3. 如果这2方面都没问题那问题就比较大。

个人认为：你的样品的结果基本上是可以接受的~！
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老多_小多
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2008/12/30 14:23:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
往一个方向走应该是压力和温度影响
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whb319
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2008/12/30 15:17:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
见过这样的实验，我的经验是系统平衡不好。
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2008/12/30 23:14:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等用流动相平衡好了柱子再上样吧，保持其他色谱条件一致。
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judit
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2009/1/2 21:52:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 q313327118 发表:
原文由 judit 发表:
以前不是同一天进样，
出峰时间分别为10.036min 10.136min,10.260min,9.947min
今天一天进样9.982min，9.551min，9.266min，9.039min，8.931min
出峰时间变化很大
流动相为甲醇：缓冲盐（5mM的磷酸缓冲盐，pH=7.0）=70：30
这是怎么回事呢


个人理解原因有：
1. 楼主建议你重新配制一下流动相，可能流动相经放置后pH发生变化，或者你配制的流动相有错误。流动相是最大的可能。
2. 柱温箱，如果想要保留时间稳定，柱温箱是必须。如果你们没有柱温箱的话，你的结果是可行。
3. 如果这2方面都没问题那问题就比较大。

个人认为：你的样品的结果基本上是可以接受的~！


我想可能是pH发生了变化，我的物质是碱性，我的流动相pH是6。99，而上次的pH是7。04
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有水有渝
xky0230699
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2009/1/2 22:52:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果排除了柱温的话，看看压力的变化情况，进同一个样品看看保留时间，峰形和峰面积变化没？PH的影响我想不会那么严格，在7.0附近0.1个单位变化应该没有影响，刚好7.0没人能配的出来吧。
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